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乳粉中DBP、DEHP分析质控样品_
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乳粉中DBP、DEHP分析质控样品

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乳粉中DBP、DEHP分析质控样品介绍:

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《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》
替代标准:GB/T 21911-2008(仅适用于食品部分)
适用范围 适用于乳粉等固体食品中DBP、DEHP等16种邻苯二甲酸酯的测定
检测范围:0.3~20.0 mg/kg(乳粉基质)
核心检测方法 1. 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)
2. 样品前处理:乙腈提取 → 正己烷液液萃取净化 → PSA固相萃取柱净化
3. 色谱条件:DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)
4. 定量方式:内标法定量(D4-DEHP为内标物)
检出限与定量限
化合物 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
DBP 0.05 mg/kg 0.15 mg/kg
DEHP 0.10 mg/kg 0.30 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质(不含目标物乳粉)
2. 每20个样品需加测质控样:
  - 加标回收样:空白基质添加标准溶液(浓度:0.5~2.0 mg/kg)
  - 平行样:不少于10%样品量
3. 回收率范围:80%~120%(乳粉基质)
4. 相对标准偏差:≤10%(n=6)
关键实验步骤 1. 样品提取:2g乳粉 + 5mL水活化 → 加15mL乙腈振荡提取
2. 净化处理
  a) 正己烷去脂(重复2次)
  b) PSA固相萃取柱净化(乙腈洗脱)
3. 浓缩定容:40℃氮吹至近干 → 1mL正己烷重组
4. GC-MS分析
  - 进样量:1μL(不分流模式)
  - 程序升温:60℃(1min)→20℃/min→220℃→5℃/min→290℃(5min)
  - 监测离子:DBP(m/z 149/150),DEHP(m/z 149/167)
特别说明 1. 塑料器皿限制:全程禁用塑料器具(移液枪头需玻璃材质)
2. 溶剂要求:乙腈/正己烷需经邻苯二甲酸酯专用柱净化
3. 质谱确认:定性需满足保留时间偏差≤0.5min,特征离子丰度比偏差≤20%
4. 乳粉特殊性:需注意脂肪干扰,建议增加冷冻除脂步骤(-20℃ 2h)

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