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保健品中维生素D2分析质控样品_
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保健品中维生素D2分析质控样品

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保健品中维生素D2分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 保健食品中维生素D的测定
标准名称及标准号

GB 5009.259-2016《食品安全国家标准 保健食品中维生素D的测定》

本标准规定了保健食品中维生素D₂和D₃的液相色谱测定方法

适用范围

1. 适用于片剂、胶囊、口服液等各类保健食品基质

2. 检测对象包括维生素D₂(麦角钙化醇)和维生素D₃(胆钙化醇)

3. 适用于添加了维生素D强化剂的各类保健食品

核心检测方法

1. 皂化提取法:氢氧化钾乙醇溶液水解样品,乙醚萃取脂溶性成分

2. 固相萃取净化:采用C18或硅胶SPE柱去除干扰物质

3. 色谱条件
- 色谱柱:C30或C18柱(150mm×4.6mm, 3μm)
- 流动相:甲醇+水(95+5)
- 检测波长:265nm
- 柱温:30℃±1℃

检出限与定量限

1. 维生素D₂检出限(LOD):0.2μg/100g

2. 维生素D₂定量限(LOQ):0.6μg/100g

3. 维生素D₃检出限(LOD):0.1μg/100g

4. 维生素D₃定量限(LOQ):0.3μg/100g

质控样品要求

1. 标准物质:维生素D₂/D₃标准品(纯度≥98%)

2. 基质匹配:质控样需与待测样品基质一致

3. 浓度范围:应覆盖待测样品中维生素D的实际含量范围

4. 稳定性:-18℃避光保存,使用前平衡至室温

关键实验步骤

1. 样品前处理
- 固体样品粉碎过80目筛
- 精确称取2g样品于皂化瓶中

2. 皂化萃取
- 加入10mL 10%抗坏血酸乙醇溶液
- 加入20mL 50%氢氧化钾溶液
- 80℃水浴回流30min

3. 净化浓缩
- SPE柱依次用5mL正己烷、5mL乙酸乙酯活化
- 上样后5mL正己烷洗脱,收集洗脱液
- 40℃氮吹至干,甲醇定容至2mL

特别说明

1. 光敏感性:所有操作需避光进行,使用棕色玻璃器皿

2. 温度控制:皂化温度不超过80℃,防止维生素D降解

3. 方法验证:每批样品需同步进行加标回收实验(加标量80-120%)

4. 系统适用性:维生素D₂/D₃色谱峰分离度应≥1.5

5. 质控频率:每20个样品插入1个质控样和空白样

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!