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保健品中维生素D3分析质控样品_
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保健品中维生素D3分析质控样品

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保健品中维生素D3分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 保健食品中维生素D的测定
适用范围 适用于保健食品中维生素D3的测定(包括胶囊、片剂、口服液等剂型),特别规定了质控样品的使用要求
核心检测方法 1. 皂化提取法:氢氧化钾乙醇溶液皂化样品
2. 正相色谱净化:硅胶柱分离脂溶性杂质
3. 反相色谱分析:C18色谱柱分离,DAD检测器检测(波长265nm)
检出限与定量限 检出限(LOD):0.2 μg/100g
定量限(LOQ):0.5 μg/100g
(以维生素D3标准溶液的信噪比S/N≥10确定)
质控样品要求 1. 基质匹配:需与待测样品基质相同(如软胶囊/硬胶囊/片剂)
2. 浓度梯度:应包含低、中、高三个浓度水平
3. 认证要求:必须使用有证标准物质(CRM)
4. 不确定度:需提供标准物质的不确定度范围
5. 使用频率:每批次样品至少插入2个质控样
关键实验步骤 步骤1:样品前处理
- 精确称量0.5g样品→加入1%抗坏血酸乙醇溶液→85℃水浴回流皂化45min
步骤2:萃取净化
- 乙醚萃取三次→合并有机相→氮吹浓缩→硅胶柱净化
步骤3:色谱分析
- 流动相:甲醇-水(98:2,v/v)
- 流速:1.0mL/min
- 柱温:30℃±1℃
- 进样量:20μL
特别说明 1. 维生素D2干扰:当样品含维生素D2时需采用双波长检测(265nm+211nm)
2. 光敏感性:全程避光操作(使用棕色玻璃器皿)
3. 温度控制:皂化温度严格控制在85℃±2℃
4. 系统适用性:色谱峰分离度(R)≥1.5
5. 回收率要求:质控样回收率须在85%-115%之间

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