甲醇中10种药物混标溶液(GB 31658.25-2022)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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2. 净化:C18固相萃取柱净化
3. 仪器:LC-MS/MS分析(电喷雾电离源ESI+)
4. 色谱条件:C18色谱柱,梯度洗脱(0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈)
5. 定量:同位素内标法定量(要求每种目标物至少2对离子对)
肌肉组织 | 0.3-1.0 | 0.1-0.3
肝脏/肾脏 | 0.5-2.0 | 0.2-0.6
牛奶 | 0.5-1.5 | 0.2-0.5
2. 加标浓度:定量限(LOQ)、2倍LOQ、10倍LOQ三个水平
3. 回收率范围:70%-120% (LOQ浓度允许60%-130%)
4. 质控样相对标准偏差(RSD) ≤ 15%
5. 每20个样品需插入1个质控样
2. 提取:5g样品+10mL乙腈-乙酸乙酯(1:1)振荡提取
3. 净化:提取液经C18柱净化(5mL甲醇+5mL水活化)
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇复溶
5. 过滤:0.22μm有机滤膜过滤后进样
6. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
2. 基质效应:需采用空白基质匹配标准曲线校正(浓度点≥5)
3. 确证要求:目标物保留时间偏差≤±0.1min;离子对相对丰度与标准溶液偏差≤±20%
4. 设备校准:LC-MS/MS需每日进行质量轴校准
5. 交叉污染:肝肾样品需单独处理防止硫化物干扰
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