正己烷/甲苯中8种多溴联苯醚混标溶液(HJ 909-2017&HJ 952-2018)
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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HJ 909-2017《固体废物 多溴联苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
适用于固体废物和固体废物浸出液中三溴至十溴联苯醚的测定,包括BDE-28、47、99、100、153、154、183、209等8种目标化合物
1. 样品经索氏提取/液液萃取后净化处理
2. 气相色谱分离(DB-5HT色谱柱)
3. 质谱检测器(EI源)选择离子监测模式分析
4. 内标法定量(使用13C标记同位素内标)
固体废物基质:
- 检出限:0.03~0.32 μg/kg
- 定量限:0.12~1.28 μg/kg
浸出液基质:
- 检出限:0.006~0.064 μg/L
- 定量限:0.024~0.256 μg/L
1. 每批样品(≤20个)做1个实验室空白
2. 每批样品做1个基质加标平行样
3. 加标回收率范围:60%~130%(BDE-209为40%~130%)
4. 内标回收率:50%~150%
5. 使用标准溶液进行仪器性能检查
1. 样品制备:固体样品冷冻干燥后研磨过筛
2. 提取:索氏提取(16小时)或加压流体萃取
3. 净化:复合硅胶柱或多层硅胶柱净化
4. 浓缩:氮吹浓缩至0.5mL,溶剂置换为正己烷
5. 仪器条件:
- 进样口温度:280℃
- 程序升温:初温100℃→终温325℃
- 离子源温度:300℃
1. BDE-209需采用短柱(≤15m)高温分析
2. 注意光解问题:操作过程需避光
3. 玻璃器皿需硅烷化处理防止吸附
4. 高溴代联苯醚需单独配制标准溶液
5. 进样口衬管需定期更换维护
HJ 952-2018《土壤和沉积物 多溴联苯醚的测定 气相色谱-质谱法》
适用于土壤和沉积物中三溴至十溴联苯醚的测定,包括BDE-28、47、99、100、153、154、183、209等8种目标化合物
1. 加速溶剂萃取(ASE)或超声波提取
2. 多层硅胶柱净化(酸性硅胶+碱性硅胶+硅胶)
3. 气相色谱分离(DB-5MS色谱柱)
4. 质谱检测器(EI源)选择离子监测
5. 同位素稀释内标法定量
土壤/沉积物基质(按25g样品计):
- 方法检出限:0.02~0.29 μg/kg
- 测定下限:0.08~1.16 μg/kg
1. 每20个样品做1个空白和1个平行样
2. 每批样品做1个基质加标和1个替代物加标
3. 加标回收率控制范围:70%~130%
4. 内标回收率:60%~140%
5. 定期进行曲线中间点核查(偏差≤20%)
1. 样品制备:自然风干去除杂物,研磨过60目筛
2. 提取:加速溶剂萃取(温度100℃,压力1500psi)
3. 净化:20g多层硅胶柱(正己烷淋洗)
4. 浓缩:旋转蒸发+氮吹至0.5mL
5. 仪器条件:
- 不分流进样(1μL)
- 传输线温度:300℃
- 质量扫描范围:50~800 amu
1. 高有机质样品需增加酸化处理步骤
2. 含硫样品需铜粉除硫处理
3. BDE-209需单独制作校准曲线
4. 每批净化柱需做淋洗曲线优化
5. 沉积物样品需特别注意去除水分
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!