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茶叶中吡虫啉分析质控样_
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茶叶中吡虫啉分析质控样

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茶叶中吡虫啉分析质控样介绍:

产品名称:茶叶中吡虫啉分析质控样
规格:25g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准号 GB 23200.121-2021
适用范围
本标准适用于茶叶、蔬菜、水果等植物源性食品中吡虫啉等331种农药残留量的测定。重点覆盖茶叶基质中0.01-2.0 mg/kg浓度范围的农药残留分析,包括吡虫啉及其主要代谢产物。
核心检测方法
方法原理 QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
仪器配置 1. 液相色谱仪:配备C18反相色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
2. 三重四极杆质谱仪:电喷雾电离源(ESI)
3. 分析模式:多反应监测(MRM)
流动相 A相:0.1%甲酸水溶液
B相:0.1%甲酸乙腈溶液
梯度洗脱程序:初始5%B→1.5min内升至95%B→保持2min
检出限与定量限
吡虫啉指标 方法检出限(MDL):0.003 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
线性范围:0.002-0.2 mg/L(相关系数R²≥0.995)
质控要求 加标回收率:80%-110%
相对标准偏差(RSD):≤15%(n=6)
质控样品要求
样品类型 1. 空白茶叶基质
2. 加标样品(LOQ、0.05mg/kg、0.2mg/kg三个浓度水平)
3. 标准物质(有证质控样)
使用频率 每批次样品需同时测定:
- 1个空白对照
- 2个加标样品(不同浓度)
- 1个质控样(有证标准物质)
保存要求 -18℃避光保存,开封后需密封防潮
关键实验步骤
样品制备 1. 茶叶样品粉碎过40目筛
2. 称取2.0g样品(精确至0.01g)
3. 加入10mL乙腈振荡提取20min
净化步骤 1. 加入QuEChERS盐包(4gMgSO₄+1gNaCl)
2. 离心后取上清液1mL
3. 加入150mgPSA+45mgGCB净化剂
4. 涡旋离心后过0.22μm有机滤膜
仪器分析 1. 进样体积:5μL
2. 柱温:40℃
3. 吡虫啉监测离子对:256.0>209.0(定量离子),256.0>175.0(定性离子)
4. 保留时间:4.8±0.2min
特别说明
基质效应 茶叶中多酚类物质易导致信号抑制:
- 必须采用基质匹配标准曲线校正
- 每20个样品需重新校准
代谢物监测 需同步监测吡虫啉代谢物:
6-氯烟酸(6-CNA)和咪唑烷
干扰排除 1. 茶叶色素需通过GCB吸附剂有效去除
2. 咖啡因干扰需优化色谱分离条件
3. 同分异构体需确保质量分辨率≥20000

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