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菠萝蜜干中二氧化硫分析质控样_
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菠萝蜜干中二氧化硫分析质控样

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菠萝蜜干中二氧化硫分析质控样介绍:

产品名称:菠萝蜜干中二氧化硫分析质控样
规格:25g/瓶

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食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
标准名称及标准号 GB 5009.34-2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
适用范围
适用于水果干制品(包括菠萝蜜干)、淀粉糖、果蔬汁等食品中游离型和结合型二氧化硫残留量的检测。明确包含脱水菠萝蜜等蜜饯凉果类产品,检测范围0.01g/kg-10g/kg。
核心检测方法
蒸馏-滴定法:样品经酸化蒸馏,二氧化硫被释放后通过氮气载入吸收液,用氢氧化钠标准溶液滴定
分光光度法:蒸馏释放的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收,生成稳定羟基甲基磺酸加成物,加碱后与品红反应显色测定
检出限与定量限
滴定法:定量限10mg/kg(以SO₂计)
分光光度法:检出限1mg/kg,定量限3mg/kg(取样量5g时)
质控样品要求
1. 基质匹配:需使用脱水菠萝蜜基体的质控样
2. 浓度梯度:应包含方法定量限、国标限量值(0.35g/kg)及超标浓度三个水平
3. 均匀性:样品粉碎过40目筛,RSD≤5%
4. 稳定性:-18℃密封保存期≥6个月
关键实验步骤
样品前处理:粉碎样品后立即称取5.00g±0.01g,避免暴露空气中超过15min
酸化蒸馏:加入10mL盐酸(1+1),通氮气流速100mL/min,蒸馏时间精确控制15min
吸收控制:滴定法用乙酸铅吸收液(25g/L),分光光度法用甲醛缓冲吸收液
终点判定:滴定法采用双指示剂(甲基红-亚甲基蓝混合指示剂),滴定过程需在冰浴中进行
特别说明
1. 二氧化硫转化率验证:需定期用亚硫酸钠标准溶液进行回收试验,回收率应控制在85%-105%
2. 干扰消除:含醛类样品需增加U型管(内装乙酸铅棉)过滤挥发性醛
3. 蒸馏装置密封性:每次实验前需进行空白泄漏测试,氮气压力保持0.2MPa±0.02MPa
4. 菠萝蜜干特殊处理:高糖样品需在酸化前加5mL乙醇消泡,蒸馏时控制温度≤85℃防暴沸

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