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肥料中总砷分析质控样

QC-CF-009

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25g/树脂瓶

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肥料中总砷分析质控样介绍：

产品名称：肥料中总砷分析质控样
规格：25g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 23349-2020 《肥料中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定》

该标准由国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会联合发布，规定了肥料中总砷的测定方法和技术要求，是实验室进行肥料砷含量检测的核心依据。

适用范围

适用于化学肥料、有机肥料、有机-无机复混肥料等固体或液体样品中总砷的定量分析。检测浓度范围为0.1 mg/kg～100 mg/kg，覆盖农业用肥料的常规检测需求。

核心检测方法

氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）
1. 样品经硝酸-盐酸体系微波消解
2. 消解液加入硫脲-抗坏血酸预还原
3. 硼氢化钾作为还原剂生成砷化氢气体
4. 原子荧光光谱仪测定砷特征荧光强度
替代方法：石墨炉原子吸收光谱法（备用方法）

检出限与定量限

方法检出限（MDL）：0.02 mg/kg
定量限（LOQ）：0.1 mg/kg
当检测结果低于定量限时，需在报告中注明"未检出（＜0.1 mg/kg）"。高于定量限的结果需按四舍五入原则保留两位有效数字。

质控样品要求

1. 标准物质：必须使用国家认证的肥料基质砷标准物质（如GBW(E)080040）
2. 加标回收率：每批次样品需做加标回收实验，回收率范围应为85%～115%
3. 平行样：每10个样品至少做1组平行样，相对偏差≤10%
4. 空白对照：每批次须包含试剂空白和消解空白

关键实验步骤

1. 样品前处理
• 固体样品粉碎过0.5 mm筛，液体样品摇匀后直接称取
2. 微波消解
• 称样量0.2 g（精确至0.1 mg）于消解罐
• 加入6 mL硝酸+2 mL盐酸
• 梯度升温程序：120℃(5min)→160℃(5min)→190℃(20min)
3. 还原反应
• 消解液冷却后定容至25 mL
• 取5 mL溶液加入1 mL 50g/L硫脲-抗坏血酸混合液
• 室温静置30分钟完成预还原
4. 仪器分析
• 载流：5%盐酸溶液
• 还原剂：20g/L硼氢化钾（含0.5%氢氧化钾）
• 载气流量：400 mL/min氩气

特别说明

1. 砷形态干扰：方法检测总砷含量，不区分砷形态
2. 高氯酸盐干扰：含高氯酸根的肥料需增加消解温度至210℃并延长消解时间
3. 汞干扰消除：样品中汞含量＞1 mg/kg时需加入5%硫氰化钾溶液掩蔽
4. 质谱法替代：仲裁检测需使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
5. 安全警告：砷化氢为剧毒气体，必须在通风良好的密闭系统中反应

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！