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肥料中总氮分析质控样_
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肥料中总氮分析质控样

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肥料中总氮分析质控样介绍:

产品名称:肥料中总氮分析质控样
规格:40g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法》
适用范围
适用于复混肥料(复合肥料)及掺混肥料中总氮含量的测定,包括铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和氰氨态氮的测定,检测范围≥0.5%
核心检测方法

1. 蒸馏分解:试样在酸性介质中还原蒸馏,将各种形态氮转化为铵盐

2. 碱解蒸馏:加入过量氢氧化钠溶液,蒸馏释放氨气

3. 滴定测定:用硼酸溶液吸收氨气,以硫酸标准溶液滴定

检出限与定量限

• 方法检出限(MDL):0.05% (w/w)

• 定量限(LOQ):0.15% (w/w)

• 精密度要求:平行测定绝对差值≤0.30%

质控样品要求

1. 基体匹配:质控样需与实际样品基质一致(复混肥/掺混肥)

2. 浓度梯度:应包含低、中、高浓度(建议0.8%、2.5%、5.0%)

3. 使用频次:每批次样品至少插入1个质控样(每20样不少于1个)

4. 允许偏差:测定值与标准值绝对差≤0.30%

关键实验步骤

1. 试样预处理

• 粉碎过0.5mm筛,65℃烘干2h

• 精确称取0.5-1.0g试样(精确至0.0001g)

2. 消解蒸馏

• 加入还原剂:硫酸亚铁+锌粉(硝态氮转化)

• 加入浓硫酸20mL,380℃消解1.5h至澄清

3. 氨蒸馏

• 冷却后加水稀释,加入40%氢氧化钠50mL

• 蒸馏装置蒸汽蒸馏,馏出液用硼酸吸收

4. 滴定测定

• 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂

• 0.5mol/L硫酸标准溶液滴定至粉红色

特别说明

1. 形态转化控制:含有机氮样品需延长消解时间至溶液完全透明

2. 干扰消除:含氯离子>1%时需加Ag₂SO₄沉淀氯离子

3. 安全警示

• 浓硫酸使用需在通风橱操作

• 氢氧化钠加入时需缓慢防止暴沸

4. 仪器校准:蒸馏装置需定期用硫酸铵标准溶液验证回收率(98-102%)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!