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茶叶中水胺硫磷分析质控样_
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茶叶中水胺硫磷分析质控样

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茶叶中水胺硫磷分析质控样介绍:

产品名称:茶叶中水胺硫磷分析质控样
规格:25g/树脂瓶

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食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准名称及标准号
标准名称:食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法
标准号:GB 23200.13-2016
发布机构:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
实施日期:2017-06-18
适用范围
适用于茶叶中水胺硫磷等有机磷类、氨基甲酸酯类等448种农药残留量的定性鉴别和定量测定。检测基质包括绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等各类茶叶。
核心检测方法
1. 样品前处理:QuEChERS方法
- 样品粉碎后乙腈提取
- PSA和C18吸附剂净化
2. 仪器分析:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
- 色谱柱:C18反相色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
- 流动相:0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
- 离子源:电喷雾电离(ESI+)
- 监测模式:多反应监测(MRM)
检出限与定量限
水胺硫磷在该标准中的技术指标:
- 检出限(LOD):0.005 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
注:实际定量限需通过方法验证确认,应低于国家标准规定的最大残留限量(MRL)
质控样品要求
1. 每批次样品需同时进行空白试验和加标回收试验
2. 加标浓度要求:
- 低浓度:LOQ水平(0.01mg/kg)
- 中浓度:MRL水平(0.05mg/kg)
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD):≤20%
5. 每20个样品需插入质控样
关键实验步骤
1. 样品制备:茶叶样品粉碎过40目筛
2. 提取:称取2g样品,加入10mL乙腈振荡提取30min
3. 净化:加入PSA和C18吸附剂各150mg,离心后取上清液
4. 浓缩:氮吹浓缩至近干,1mL乙腈-水(1:1)复溶
5. 仪器分析:
- 柱温:40℃
- 流速:0.3mL/min
- 进样量:5μL
6. 定性确认:保留时间偏差≤0.1min,离子丰度比偏差≤20%
特别说明
1. 水胺硫磷特征离子对(m/z):
- 定量离子:292/230
- 定性离子:292/136
2. 基质效应:茶叶中多酚类物质易导致基质增强效应,必须使用基质匹配标准曲线
3. 干扰排除:需注意茶叶中咖啡因、儿茶素等内源性物质的干扰
4. 方法变更:若修改前处理或仪器参数,需重新进行方法验证
5. 安全防护:水胺硫磷属高毒农药,实验操作需在通风橱中进行

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