茶叶中水胺硫磷分析质控样
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产品名称:茶叶中水胺硫磷分析质控样
规格:25g/树脂瓶
您正在浏览的产品:茶叶中水胺硫磷分析质控样
手机版:茶叶中水胺硫磷分析质控样
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
标准号:GB 23200.13-2016
发布机构:中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
实施日期:2017-06-18
- 样品粉碎后乙腈提取
- PSA和C18吸附剂净化
2. 仪器分析:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
- 色谱柱:C18反相色谱柱(2.1×100mm, 1.7μm)
- 流动相:0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱
- 离子源:电喷雾电离(ESI+)
- 监测模式:多反应监测(MRM)
- 检出限(LOD):0.005 mg/kg
- 定量限(LOQ):0.01 mg/kg
注:实际定量限需通过方法验证确认,应低于国家标准规定的最大残留限量(MRL)
2. 加标浓度要求:
- 低浓度:LOQ水平(0.01mg/kg)
- 中浓度:MRL水平(0.05mg/kg)
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD):≤20%
5. 每20个样品需插入质控样
2. 提取:称取2g样品,加入10mL乙腈振荡提取30min
3. 净化:加入PSA和C18吸附剂各150mg,离心后取上清液
4. 浓缩:氮吹浓缩至近干,1mL乙腈-水(1:1)复溶
5. 仪器分析:
- 柱温:40℃
- 流速:0.3mL/min
- 进样量:5μL
6. 定性确认:保留时间偏差≤0.1min,离子丰度比偏差≤20%
- 定量离子:292/230
- 定性离子:292/136
2. 基质效应:茶叶中多酚类物质易导致基质增强效应,必须使用基质匹配标准曲线
3. 干扰排除:需注意茶叶中咖啡因、儿茶素等内源性物质的干扰
4. 方法变更:若修改前处理或仪器参数,需重新进行方法验证
5. 安全防护:水胺硫磷属高毒农药,实验操作需在通风橱中进行
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