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中药材中对硫磷分析质控样_
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中药材中对硫磷分析质控样

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中药材中对硫磷分析质控样介绍:

产品名称:中药材中对硫磷分析质控样
规格:30g/树脂瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围
本标准适用于中药材、谷物、蔬菜等植物源性食品中对硫磷等208种农药残留量的测定。特别针对中药材基质特点规定了前处理方法和仪器参数,可有效消除基质干扰。
核心检测方法
气相色谱-质谱联用法(GC-MS/MS):采用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),三重四极杆质谱检测器。对硫磷检测特征离子对为,保留时间约14.6分钟。
检出限与定量限
中药材中对硫磷的方法检出限(MDL)为0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。当检测值在0.01-0.05 mg/kg范围时,回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
质控样品要求
1. 每批次样品需同步进行空白试验和加标回收试验
2. 加标浓度选择定量限(0.01mg/kg)、最大残留限量(MRL)及10倍MRL三个水平
3. 质控样基质应与实际样品一致,建议选用当归、黄芪等常见药材基质
4. 每20个样品插入1个质控样,回收率需满足75%-105%
关键实验步骤
1. 样品提取:称取5g样品(精确至0.01g),加入10mL乙腈均质提取,离心后收集上清液
2. 净化处理:采用PSA和C18混合吸附剂净化,氮吹浓缩至近干
3. 仪器分析:用1mL丙酮定容,进样量1μL。柱温程序:初温70℃(保持2min),以25℃/min升至150℃,再以3℃/min升至250℃(保持5min)
4. 质谱检测:电子轰击源(EI),碰撞能量15eV,溶剂延迟5min
特别说明
1. 对硫磷遇光易分解,样品处理需避光操作
2. 含挥发油药材(如当归)需增加冷冻除脂步骤
3. 当检出浓度接近限量时,需用不同离子对进行确证
4. 每12小时需进行仪器校准,质量轴偏差不超过0.1amu

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