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中药材中内吸磷分析质控样_
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中药材中内吸磷分析质控样

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中药材中内吸磷分析质控样介绍:

产品名称:中药材中内吸磷分析质控样
规格:30g/树脂瓶

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国家标准解读:
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
该标准规定了中药材等植物源性食品中内吸磷等208种农药残留的检测方法,适用于中药材中内吸磷及其代谢物的残留量测定。
适用范围 1. 检测对象:植物源性食品(含中药材)
2. 目标农残:内吸磷-O、内吸磷-S及其代谢物
3. 基质类型:根茎类、果实类、叶类中药材
4. 适用形态:固体及半固体样品
核心检测方法 1. 提取方式:乙腈振荡提取(含1%醋酸)
2. 净化方法:PSA+GCB固相萃取柱净化
3. 仪器配置:GC-MS/MS(三重四极杆)
4. 色谱条件:
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:40℃(1min)→30℃/min→130℃→5℃/min→250℃→10℃/min→300℃(5min)
5. 质谱模式:MRM多反应监测模式
检出限与定量限 1. 内吸磷-O:LOD 0.003mg/kg,LOQ 0.01mg/kg
2. 内吸磷-S:LOD 0.002mg/kg,LOQ 0.005mg/kg
3. 定量要求:标准曲线R²≥0.99
4. 回收率范围:70%-120%(在0.01-0.1mg/kg添加水平)
质控样品要求 1. 每批样品需带空白基质对照
2. 加标回收率样品:低、中、高三个浓度水平
3. 平行样要求:≥10%样品做双平行测定
4. 质控样验收:回收率需在70%-120%区间
5. 系统核查:每12小时注入校正标准溶液
关键实验步骤 1. 样品前处理:
  - 粉碎过40目筛,称取10.0g样品
  - 加20mL含1%醋酸的乙腈振荡提取
2. 净化操作:
  - 提取液经PSA+GCB柱净化
  - 40℃氮吹浓缩至近干
3. 仪器分析:
  - 用1mL丙酮定容,过0.22μm滤膜
  - GC-MS/MS进样量1μL
4. 定性定量:
  - 双离子对定性(离子丰度比±20%)
  - 基质匹配标准曲线外标法定量
特别说明 1. 内吸磷易分解,样品需-18℃避光保存
2. 前处理需避光操作,防止光解
3. 含硫中药材需增加净化步骤
4. 高色素样品需增加GCB用量
5. 方法验证要求:首次使用需进行全流程验证
6. 设备校准:GC-MS/MS需每日进行质量校准

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