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牛饲料中黄曲霉毒素B1分析质控样品

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50g

钢研纳克

见证书

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牛饲料中黄曲霉毒素B1分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB/T 30956-2014《饲料中黄曲霉毒素B1的测定高效液相色谱法》

适用范围

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中黄曲霉毒素B1的定量检测，检测范围为1.0~100 μg/kg。特别适用于牛饲料等反刍动物饲料的安全检测，涵盖常规饲料原料及成品饲料的污染监测。

核心检测方法

采用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）结合免疫亲和柱净化技术：
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 通过黄曲霉毒素B1特异性免疫亲和柱净化
3. 柱后光化学衍生增强荧光信号
4. C18反相色谱柱分离（流动相：甲醇-乙腈-水）
5. 荧光检测器检测（激发波长360nm，发射波长440nm）

检出限与定量限

参数	数值要求
方法检出限（LOD）	0.3 μg/kg（信噪比≥3）
方法定量限（LOQ）	1.0 μg/kg（信噪比≥10）
线性范围	1.0~100 μg/kg（相关系数R²≥0.999）

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用与待测样品基质相同的空白饲料基质添加标准品制备
2. 浓度水平：至少包含LOQ（1.0 μg/kg）、限量值（5 μg/kg）和2倍限量值（10 μg/kg）三个浓度水平
3. 每批测试：每批次样品需同步进行空白对照、质控样和加标回收试验
4. 回收率范围：70%~120%（低浓度允许放宽至60%~130%）
5. 精密度：同批质控样重复测定RSD≤15%

关键实验步骤

步骤	操作要点
样品提取	5g样品+25mL乙腈-水(84:16)，振荡30min，离心后取上清液稀释
亲和柱净化	控制流速1~2滴/秒，用10mL水淋洗，2mL甲醇洗脱（弃初滤液）
氮吹浓缩	50℃水浴氮吹至近干，1mL甲醇-水(1:1)复溶，过0.22μm滤膜
色谱条件	柱温30℃，流速0.8mL/min，进样量20μL，光化学衍生器温度>105℃

特别说明

1. 安全防护：黄曲霉毒素B1属强致癌物，操作全程需在通风厨内佩戴防护装备
2. 溶剂选择：必须使用色谱纯试剂，乙腈中紫外吸收杂质需≤0.05 AU
3. 设备校准：荧光检测器每月需用喹啉标准溶液校准灵敏度
4. 假阳性预防：当检出阳性样品时，需改用甲醇-0.1%甲酸水(35:65)流动相复测确认
5. 质控频率：每20个样品至少插入1个质控样，色谱柱每48小时需用90%乙腈再生

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！