标样-水中4种酰胺类化合物标样（HJ 801-2016）_混标_无机类_标准物质_萘析商城

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标样-水中4种酰胺类化合物标样（HJ 801-2016）

BW04318d

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1.2mL

秦境

甲酰胺33.3μg/mL，丙烯酰胺15.8μg/mL，N,N-二甲基甲酰胺15.4μg/mL，N,N-二甲基乙酰胺30.3μg/mL

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标样-水中4种酰胺类化合物标样（HJ 801-2016）介绍：

本标准物质主要用于测量仪器校准、分析方法评价和质量控制，以及食品、卫生、环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测。

一、样品制备

本标准物质采用纯度准确定值的酰胺类纯品为原料，以实验室一级水为溶剂，采用重量-容量法准确配制而成。

二、溯源性及定值方法

本溶液标准物质采用重量-容量法定值，以配制值为标准值，并采用高效液相色谱仪（HPLC-VWD）核验配制值，通过使用满足计量学特性要求的制备方法、测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。

三、特性值及不确定度

编号	名称	组分	标准值（μg/mL）	扩展不确定度（μg/mL）（k=2）
BW04318d	水中4种酰胺类化合物标样	甲酰胺	33.3	3.3
		丙烯酰胺	15.8	1.6
		N,N-二甲基甲酰胺	15.4	1.5
		N,N-二甲基乙酰胺	30.3	3.0

标准值的不确定度主要由原料纯度、称量、定容以及均匀性、稳定性等不确定度分量合成。

四、均匀性检验及稳定性考察

依据JJF1343技术规范（等效ISO35指南），随机抽取分装后的样品采用液相色谱法对溶液均匀性检验、稳定性考察。结果表明，均匀性和稳定性良好。

本标准物质量值自定值日期起，有效期为24个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。

五、包装、储存及使用

1.包装：本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装，1.2mL/支，使用时需准确移取。

2.贮存及使用：（0-4）℃冷藏避光条件下保存，启封前于室温（20±3）℃平衡，并充分摇匀，按需要准确移取。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。

六、分析方法（仅供参考）：

1.分析条件：

检测器：HPLC-DAD

色谱柱：Agilent Pursuit C18色谱柱（250×4.6 mm，5μm）

进样量：5μL

柱温：30℃

检测波长：198nm

流动相：乙腈：水=3：97

2.色谱图：

序列	名称	CAS
1	甲酰胺	75-12-7
4	丙烯酰胺	79-06-1
2	N,N-二甲基甲酰胺	68-12-2
3	N,N-二甲基乙酰胺	127-19-5

声明：

1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉，不予承担责任。

2. 收到后请立即核对品种、数量和包装，相关赔偿只限于标准物质本身，不涉及其他任何损失。

3. 仅对加盖“陕西秦境标准物质专用章”的完整证书负责。请妥善保管此证书。

4. 如需获得更多与应用有关的信息，请与技术咨询部门联系。

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HJ 801-2016《水质酰胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》解读

标准名称及标准号

HJ 801-2016《水质酰胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》

适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中4种酰胺类化合物（丙烯酰胺、甲草胺、乙草胺、丁草胺）的测定。当取样体积为200mL时，方法检出限为0.02~0.05μg/L。

核心检测方法

固相萃取-气相色谱质谱联用法（SPE-GC/MS）：
1. 水样经玻璃纤维滤膜过滤后，调节pH至中性
2. 使用C18固相萃取柱富集目标化合物
3. 二氯甲烷洗脱后氮吹浓缩至1mL
4. GC/MS分离检测，采用选择离子监测模式（SIM）定量

检出限与定量限

检出限(MDL)：0.02~0.05μg/L（200mL水样）
定量下限(LOQ)：0.08~0.20μg/L（200mL水样）
注：实际检出限需通过连续7次空白加标实验验证

质控样品要求

1. 每批样品（≤20个）需带1个空白和2个平行样
2. 每批样品需做1个基质加标（加标浓度≈LOQ的5倍）
3. 连续分析时每24h需进行中间浓度点校准
4. 回收率控制范围：70%~130%（特殊基质可放宽至60%~140%）

关键实验步骤

1. 样品前处理：水样需4℃避光保存，7日内完成萃取
2. 固相萃取活化：5mL甲醇+5mL超纯水活化C18柱（流速≤5mL/min）
3. 洗脱程序：6mL二氯甲烷分两次洗脱（首次4mL，二次2mL）
4. 氮吹浓缩：水浴温度≤35℃，浓缩至0.5mL后定容至1.0mL
5. 仪器条件：DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），进样口温度260℃

特别说明

1. 丙烯酰胺保护：需添加0.1g/L硫代硫酸钠抑制聚合反应
2. 基质干扰处理：高氯水样需预先用硫代硫酸钠还原
3. 玻璃器皿处理：所有玻璃器皿需400℃烘烤4h去除干扰物
4. 质谱调谐：每日需用十氟三苯基磷（DFTPP）进行质量校准
5. 标准溶液：酰胺类化合物标样需-18℃避光保存，3个月更换

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