矿泉水中溴酸盐分析质控样
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产品名称:矿泉水中溴酸盐分析质控样
规格:20ml/瓶
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GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标》
适用于生活饮用水及其水源水中溴酸盐的测定,包括矿泉水、纯净水等包装饮用水。标准规定了离子色谱法(第一法)作为核心检测方法。
离子色谱法(第一法):
1. 原理:水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样
2. 色谱柱:高容量阴离子交换柱(如AS19)
3. 淋洗液:氢氧化钾梯度淋洗程序
4. 检测器:抑制型电导检测器
5. 分离溴酸盐与其他阴离子(Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻等)
1. 方法检出限(MDL):1.0 μg/L
2. 定量限(LOQ):3.0 μg/L
3. 满足国标限量要求(GB 8537中溴酸盐≤10 μg/L)
1. 基质匹配:必须使用矿泉水基体的溴酸盐质控样
2. 浓度水平:低(≈3μg/L)、中(≈7μg/L)、高(≈15μg/L)三个浓度
3. 使用频率:每批样品至少插入2个质控样(占样品数10%)
4. 合格标准:测定值必须在证书标示值的不确定度范围内
1. 样品前处理:
- 取样后立即加入乙二胺(50μL/50mL样品)抑制溴酸盐分解
- 0.22μm尼龙滤膜过滤,弃去初滤液5mL
2. 色谱条件优化:
- 淋洗程序:20-40mM KOH梯度(0-15min)
- 流速:1.0 mL/min,柱温:30℃
3. 标准曲线制备:
- 用溴酸盐标准溶液配制0.5、2.0、5.0、10.0、20.0μg/L系列
- 线性相关系数R²≥0.995
4. 系统适应性:
- 溴酸盐与氯离子分离度≥1.5
1. 样品稳定性:溴酸盐易分解,取样后24h内必须完成检测
2. 干扰消除:高氯样品(>100mg/L)需稀释或采用碳酸盐淋洗体系
3. 系统污染:每批样品后需用超纯水冲洗系统15min
4. 方法验证:新开验批次需做加标回收试验(回收率85-115%)
5. 设备要求:电导检测器需定期更换抑制器,确保背景电导<1μS/cm
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