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猪苓中55种农残分析质控样品(阴性)_
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猪苓中55种农残分析质控样品(阴性)

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猪苓中55种农残分析质控样品(阴性)介绍:

批次号:C080851
含量:未检出
规格:30g/袋
生产日期:2022/10/10
有效期:2024/10/9
适用国标:中国药典2020年版2341第五法


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国标解读: 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品(包括中药材如猪苓)中331种农药残留的定性与定量分析。覆盖有机磷、氨基甲酸酯、三唑类等55种常见农药。
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS法净化(PSA+C18+MgSO4)
3. 液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
农药种类 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
有机磷类 0.001-0.01 mg/kg 0.003-0.03 mg/kg
三唑类 0.0005-0.005 mg/kg 0.002-0.015 mg/kg
氨基甲酸酯 0.002-0.01 mg/kg 0.005-0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 阴性样品:未检出目标农药的基质空白样品
2. 每批样品需带基质加标质控样(加标浓度0.01-0.1 mg/kg)
3. 加标回收率需控制在70%-120%
4. 每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤 1. 样品制备:猪苓样品粉碎过40目筛
2. 提取:5g样品+15mL乙腈振荡提取30min
3. 净化:上清液+150mg PSA+150mg C18+900mg MgSO4
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈-水(1:1)复溶
5. 仪器分析:
  - 色谱柱:C18 (2.1×100mm, 1.8μm)
  - 柱温:40℃
  - 流速:0.3mL/min
6. 质谱条件:ESI+/-切换扫描,驻留时间≥20ms
特别说明 1. 猪苓基质需优化净化参数(PSA用量增加50%)
2. 含糖量高样品需增加石墨化碳黑(GCB)净化
3. 基质效应评估要求:基质匹配标准曲线校正
4. 55种农药需分3个时间窗口扫描以保证灵敏度
国标解读: 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于植物源性食品中208种农药残留检测(涵盖拟除虫菊酯、有机氯等55种农药),特别适合挥发性/半挥发性农药检测。
核心检测方法 1. 乙腈提取+盐析分离
2. 弗罗里硅土固相萃取柱净化
3. 气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)检测
4. 选择反应监测模式(SRM)分析
检出限与定量限
农药类别 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
拟除虫菊酯 0.005-0.02 mg/kg 0.015-0.06 mg/kg
有机氯 0.001-0.01 mg/kg 0.003-0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次检测需包含空白样品
2. 阳性加标样品(加标水平LOQ)
3. 回收率范围:75%-110%
4. 保留时间偏差≤0.1min
特别说明 1. 猪苓样品需增加除脂步骤(正己烷液液分配)
2. 高温易分解农药需采用程序升温进样(PTV)
3. 每24小时需进行质谱质量数校正

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