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山药中5种农残分析质控样品(阴性)

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山药中5种农残分析质控样品(阴性)


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标准名称及标准号
食品安全国家标准 胆汁酸的测定(GB/T 35814-2018)
适用范围
本标准适用于食品、生物样本及药品中3α,6α,7α,12α-四羟基胆汁酸及其结合型衍生物的定量检测,包括游离型、甘氨结合型和牛磺结合型胆汁酸。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过优化色谱分离条件实现不同羟基构型胆汁酸的基线分离,质谱采用多反应监测(MRM)模式定量。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.02 μg/mL,定量限(LOQ)为0.05 μg/mL;需通过空白基质加标验证不同样本类型的实际检测限。
质控样品要求
需同时使用基质匹配质控样(空白样本加标)和标准溶液质控样,加标浓度覆盖LOQ至标准曲线最高点,每批次检测中质控样回收率应为80%-120%。
关键实验步骤
1. 样本前处理:采用甲醇沉淀蛋白后离心,上清液经氮吹复溶
2. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×100 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
3. 质谱参数:电喷雾负离子模式(ESI-),毛细管电压3.5 kV,源温度150℃
特别说明
① 需注意同分异构体(如3α,7β异构体)的分离度验证
② 冷冻样本需避免反复冻融(≤3次),解冻后应立即处理
③ 质控样应在样本前处理前加入以保证回收率准确性
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