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牙膏中三氯生定性分析质控样品

QC-YG-N01

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15g

中国检验检疫科学研究院测试评价中心

见证书

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牙膏中三氯生定性分析质控样品介绍：

货号:QC-YG-N01
基质:牙膏
包装:
规格:15g
分类:理化
检测项目:三氯生(阴性)

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手机版：牙膏中三氯生定性分析质控样品

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

1. 标准名称及标准号

GB/T 30929-2014 化妆品中禁用物质三氯生的测定高效液相色谱-串联质谱法

2. 适用范围

适用于膏霜、乳液、牙膏等化妆品中三氯生的定性及定量检测。特别明确包含牙膏基质样品，覆盖三氯生禁用物质的筛查和确认分析。

3. 核心检测方法

高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）
① 色谱分离：C18反相色谱柱（2.1×50mm, 1.7μm）
② 流动相：甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
③ 离子源：电喷雾电离负离子模式（ESI-）
④ 监测模式：多反应监测（MRM），特征离子对287→35和287→289

4. 检出限与定量限

① 方法检出限（MDL）：0.03 mg/kg
② 定量限（LOQ）：0.10 mg/kg
③ 定性判定：需同时满足保留时间偏差±2.5%内，且特征离子对相对丰度比偏差≤20%

5. 质控样品要求

① 基质匹配：必须使用空白牙膏基质制备质控样
② 浓度水平：至少包含阴性空白样、定量限水平（0.1mg/kg）、法规限量水平（禁用物质需满足检出限要求）
③ 频次要求：每批次样品需插入10%质控样（至少1个阳性+1个空白）
④ 验收标准：阳性样回收率70%-120%，空白样不得检出

6. 关键实验步骤

① 样品前处理：精确称取0.2g牙膏样品，加入5mL甲醇涡旋振荡1min，超声提取10min（40℃），离心后取上清液过0.22μm滤膜
② 仪器条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL
③ 质谱参数：离子源温度150℃，脱溶剂气温度500℃，锥孔气流量50L/h
④ 定性分析：比较样品与标准溶液保留时间（±0.1min）及特征离子丰度比（287→35/287→289）

7. 特别说明

① 三氯生属于化妆品禁用组分，检出即判不合格
② 牙膏基质需注意乳化干扰，必要时采用HLB固相萃取柱净化
③ 实验过程需避光操作防止光解
④ 方法验证要求：首次使用需进行选择性、基质效应（ME≤15%）、耐用性验证
⑤ 定性确认必须满足GB/T 27417中鉴别点要求

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！