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生粉中铅分析质控样品_
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生粉中铅分析质控样品

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生粉中铅分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中铅的测定
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
适用范围
适用于生粉、淀粉制品、谷物及其制品中铅含量的定量检测。包含第一法石墨炉原子吸收光谱法(基准法)、第二法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和第三法火焰原子吸收光谱法。
核心检测方法
1. 石墨炉原子吸收光谱法(第一法)
• 样品经微波消解/湿法消解后,注入石墨管原子化
• 铅原子吸收283.3 nm谱线,吸光度值与浓度成正比

2. ICP-MS法(第二法)
• 样品溶液经雾化进入等离子体离子源
• 测定铅同位素(²⁰⁷Pb、²⁰⁸Pb)质谱信号强度

3. 火焰原子吸收法(第三法)
• 适用于高含量样品(>0.1 mg/kg)
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
石墨炉原子吸收法 0.002 mg/kg 0.005 mg/kg
ICP-MS法 0.001 mg/kg 0.003 mg/kg
质控样品要求
1. 基体匹配:必须使用淀粉基体铅标准物质(如GBW10045)
2. 浓度梯度:至少包含空白、标准曲线中点浓度、待测样相近浓度
3. 频次要求:每批次样品需插入≥10%质控样(至少1个)
4. 允许偏差:质控样测定值应在证书值±扩展不确定度范围内
关键实验步骤
步骤1:样品前处理
• 生粉样品过100目筛,称取0.5g(精确至0.001g)
• 加入6mL硝酸,进行微波消解(程序:180℃/20min)

步骤2:仪器分析
• 石墨炉法升温程序:干燥(80-120℃)→灰化(500℃)→原子化(1800℃)
• 标准曲线范围:0-50 μg/L(需添加磷酸二氢铵基改剂)

步骤3:结果计算
• 按公式计算:$$C=\frac{(c_1-c_0)\times V}{m \times 1000}$$
 (C:铅含量mg/kg;c₁:样液浓度μg/L;c₀:空白浓度;V:定容体积mL;m:样品质量g)
特别说明
1. 干扰消除:石墨炉法需用塞曼背景校正消除Cl⁻等基体干扰
2. 容器要求:全程使用无铅容器(10%硝酸浸泡24h)
3. 质控验证:每半年需参加淀粉类能力验证(如CNAS PT002)
4. 结果报告:当结果<LOQ时需标注"未检出(<定量限值)"

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!