乳粉中氨苄西林分析质控样品（GB/T 22952-2008/GB/T 22975-2008）
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占行002
占行002 | 见证书
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十六烷值标准物质（GB/T 386-2021）
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十六烷值标准物质（GB/T 386-2021）
GBW12059 | 标准值（CN）：52.0，扩展不确定度（CN，k=2）：0.7
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土壤中镍质控样品（20mg/kg）
P20395 | 20mg/kg
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MA3-200G
MA3-200G | 见详情
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不锈钢标样/26D
26D | 见详情
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SUS样标标准品/220G
220G | 见详情
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芹菜粉中毒死蜱、氯氰菊酯分析质控样品
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鱼肉粉中4种磷酸盐分析质控样品（GB 5009.256-2025）
NCS192190 | 磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐
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乳粉中维生素A、维生素C、维生素D、维生素E分析质控样品
NCS192182 | 见证书
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焙烤食品中13种防腐剂分析质控样品
NCS192140 | 见证书
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蔬菜粉中铁、镁、铜、镉、锌分析质控样品
NCS192197 | 见证书
批次号：A122607a
含量：63.2±12.7ug/kg
规格：30g/瓶
生产日期：1900/1/1
有效期：2021/11/9
适用国标：（参考GB/T 22952-2008、GB/T 22975-2008）
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液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 色谱条件：C18反相色谱柱，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
2. 质谱条件：电喷雾电离源(ESI+)，多反应监测模式(MRM)
3. 氨苄西林特征离子对：m/z 350.1→106.0（定量离子），350.1→192.0（定性离子）
• 检出限(LOD)：2.0 μg/kg（以复原奶计）
• 定量限(LOQ)：4.0 μg/kg（以复原奶计）
• 奶粉样品需折算：取1g奶粉+7mL水复原为8g试样（相当于原奶）
1. 基质匹配：必须使用阴性奶粉基质配制质控样
2. 浓度水平：至少包含LOQ（4μg/kg）、最大残留限量(MRL)、2倍MRL三个浓度
3. 平行测试：每批样品需同时分析空白对照、加标回收样（回收率70-120%）
4. 稳定性：-18℃保存需验证3个月内稳定性
1. 样品前处理：
• 奶粉复原：1g样品+7mL 0.1M磷酸盐缓冲液(pH8.0)
• 提取：乙腈沉淀蛋白（乙腈:样品=2:1）
• 净化：正己烷脱脂，MCX固相萃取柱净化
2. 仪器分析：
• 色谱分离：柱温30℃，流速0.3mL/min，进样量10μL
• 质谱检测：离子源温度500℃，碰撞气压力0.15Pa
3. 定量方法：基质匹配标准曲线外标法
1. β-内酰胺酶干扰：样品中可能含分解青霉素的酶，需立即处理或添加酶抑制剂
2. 基质效应验证：必须通过标准添加法评估奶粉基质对离子化效率的影响
3. 设备要求：质谱分辨率需满足R≥10,000（半峰宽），质量精度≤0.01Da
4. 方法特异性：需验证氨苄西林与其代谢物ampilloic acid的分离度
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