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乳粉中氯霉素分析质控样品(GB 29688-2013)_
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乳粉中氯霉素分析质控样品(GB 29688-2013)

MRM0197-1 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 30g/瓶 {{goodObj.date}} 萘析精选 {{item.norm}} 氯霉素2.22±0.44(μg/kg) {{inventory}}
乳粉中氯霉素分析质控样品(GB 29688-2013)介绍:

批次号:B062804a
含量:氯霉素2.22±0.44(μg/kg)
规格:30g/瓶
生产日期:2024/5/27
有效期:2025/5/26
适用国标:(参照GB 29688-2013)


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商城编码 产品名称 标准值 规格 CAS号 有效期 库存 标准价 数量 操作
99.70%
250mg
56-75-7
0
60
100μg/mL
1.2mL
202480-68-0
0
720
氯霉素0.84±0.17(μg/kg)
30g/瓶
0
850
氟苯尼考9.01±1.08(μg/kg)
50 g/瓶
0
850
氟苯尼考胺99.1±19.8(μg/kg)
40g/瓶
0
氯霉素5.65±1.13 μg/kg
30g/瓶
0
850
氯霉素1.92±0.38 μg/kg
30g/瓶
0
850
见证书
50g/瓶
0
850
标准名称及标准号
GB 29688-2013 - 食品安全国家标准 乳粉中氯霉素残留量的测定
适用范围
本标准适用于牛乳粉、羊乳粉等各类乳粉中氯霉素残留量的测定。规定了从样品前处理到仪器分析的完整检测流程。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 试样经乙腈-水溶液提取
2. 固相萃取柱净化(C18或等效吸附剂)
3. 氮吹浓缩后复溶
4. LC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
• 方法检出限(LOD):0.03 μg/kg
• 定量限(LOQ):0.1 μg/kg
注:结果以氯霉素分子量计,需满足欧盟等法规0.3 μg/kg的限量要求
质控样品要求
基质匹配:必须使用乳粉基质的标准物质
浓度水平:至少包含空白、LOQ、限量点(0.3μg/kg)、2倍限量点
频次要求:每批样品需同步测定质控样(建议10个样品插入1个质控样)
允差范围:实测浓度应在标示值±20%范围内
关键实验步骤
1. 样品提取
准确称取2g乳粉,加入10mL 0.2%甲酸水溶液,涡旋混匀后加入10mL乙腈,超声提取15min
2. 净化处理
提取液经冷冻离心(-4℃, 10000rpm, 10min)后,上清液通过C18固相萃取柱,5mL甲醇活化,5mL水平衡,收集洗脱液
3. 浓缩定容
洗脱液40℃氮吹至近干,用1mL 0.1%甲酸甲醇溶液复溶,过0.22μm有机滤膜
4. 仪器分析
色谱条件:C18柱(2.1×100mm, 1.8μm),流动相:0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱
质谱参数:负离子模式,监测离子对m/z 321→152(定量)、321→257(定性)
特别说明
• 全程避光操作:氯霉素见光易分解,样品处理需在棕色玻璃器皿中进行
• 防污染措施:单独使用玻璃器皿,避免与含氯消毒剂接触
• 同位素内标:推荐使用氘代氯霉素(d5-CAP)作为内标物校正基质效应
• 系统适用性:每次进样前需用标准溶液验证保留时间(±0.1min)及响应值偏差(≤15%)

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