甲醇中氯霉素-D5溶液标准物质/GB 29688-2013_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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甲醇中氯霉素-D5溶液标准物质/GB 29688-2013

BWN5576-2016

ChloraMphenicol D5 (ring D4, benzyl D) in Methanol

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202480-68-0

1.2mL

伟业计量

100μg/mL

见证书

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甲醇中氯霉素-D5溶液标准物质/GB 29688-2013介绍：

一、基本信息：

基质	甲醇
形态	液态
有效期	2026-07-17
存储条件	冷冻（-18℃）密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质主要作为农药、食品、环境等领域中氯霉素药物残留检测分析中的同位素内标物使用。
别名	氘代氯霉素;苏式氯霉素
理化性质
稀释方法

二、样品制备：

本标准物质采用纯度经准确定值的氯霉素-D5（CAS:202480-68-0）为原料，以色谱纯甲醇为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

三、溯源性及定值方法：

本标准物质以重量-容量法配制值作为浓度标准值，采用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

四、特征量值及扩展不确定度：

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	氯霉素-D5	100μg/mL	4%	甲醇

五、均匀性检验及稳定性考察：

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

六、包装、储存及使用：

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

七、研制依据：

依据名称	依据编号	依据实施日期	下载
GB 29688-2013 食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法	GB 29688-2013	2014-01-01 00:00:00

八、参考资料：

农药残留检测质量控制手册。

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DB50/T 1364—2023 水质氯霉素类抗生素的测定液相色谱—串联质谱法

适用范围

适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素等3种氯霉素类抗生素的检测。覆盖环境监测、公共卫生及工业废水处理等领域[4]。

核心检测方法

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），通过色谱分离与质谱多反应监测（MRM）模式实现目标物的定性与定量分析。前处理包括固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）富集净化[4]。

检出限与定量限

氯霉素的检出限（LOD）为0.1 μg/L，定量限（LOQ）为0.3 μg/L。甲砜霉素和氟苯尼考的LOD与LOQ与之相近，具体参数见标准附录A[4]。

质控样品要求

每批次样品需包含空白样、平行样及加标回收样。加标浓度应为定量限的1~5倍，回收率需控制在70%~120%，相对标准偏差（RSD）≤15%[4]。

关键实验步骤

1. 样品预处理：调节pH至6~8，过滤去除颗粒物；
2. 富集净化：使用HLB固相萃取柱或乙酸乙酯液液萃取；
3. 仪器分析：色谱柱选用C18柱，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱；
4. 质谱参数优化：母离子与子离子选择需符合标准附录要求[4]。

特别说明

1. 氯霉素-D5可作为同位素内标用于定量校正基质效应；
2. 实验废弃物需按危险化学品规范处置；
3. 检测人员需佩戴防护装备，避免直接接触有毒试剂[4]。

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