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水中5种卤乙酸_
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水中5种卤乙酸

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水中5种卤乙酸介绍:

介质:水
组分浓度
三氯乙酸/76-03-91000(µg/mL)
二氯乙酸/79-43-61000(µg/mL)
二溴乙酸/631-64-11000(µg/mL)
氯乙酸/79-11-81000(µg/mL)
溴乙酸/79-08-31000(µg/mL)


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水中卤乙酸检测相关标准解读
标准名称及标准号
GB/T 5750.10-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标(9.1毛细管柱气相色谱法)
适用范围
检测对象 生活饮用水及其水源水中二氯乙酸、三氯乙酸等卤代乙酸类化合物
目标化合物 一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸等5种卤乙酸
核心检测方法
方法原理 酸性条件下用甲基叔丁基醚(MTBE)萃取,硫酸甲醇溶液酯化衍生,毛细管气相色谱分离,电子捕获检测器(ECD)检测
仪器配置 1. 气相色谱仪配备ECD检测器
2. 毛细管色谱柱(DB-1701或等效柱)
3. 恒温水浴装置(50±1℃)
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.1~0.5μg/L(不同化合物有差异)
定量限(LOQ) 0.5~2.0μg/L(需满足校准曲线最低点)
质控样品要求
空白试验 每批次样品需同时分析实验室空白和运输空白
加标回收 每10个样品或每批次需做1次加标回收,回收率应控制在80-120%
平行样 每批次样品至少10%平行双样,相对偏差≤20%
关键实验步骤
样品前处理 1. 取40mL水样加入2g无水硫酸钠
2. 用50%硫酸调节pH<0.5
3. 加入4mL甲基叔丁基醚(MTBE)萃取
衍生化反应 1. 取2mL萃取液加入10%硫酸甲醇溶液
2. 50℃水浴反应2小时生成甲酯衍生物
色谱分析 1. 进样口温度:200℃
2. 检测器温度:300℃
3. 柱温程序:35℃(5min)→10℃/min→150℃→5℃/min→210℃(5min)
特别说明
样品保存 水样需加入50mg NH₄Cl除余氯,4℃避光保存,7日内完成分析
干扰消除 高硬度水样需额外加入0.5g EDTA二钠盐消除金属离子干扰
衍生控制 衍生化反应需严格控温50±1℃,温度过高会导致副产物生成

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