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水中5种卤乙酸-质控样_
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水中5种卤乙酸-质控样

SDSZ1400229-0.05 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 1.2mL {{goodObj.date}} 山冶 {{item.norm}} 不稀释0.05(µg/mL) {{inventory}}
水中5种卤乙酸-质控样介绍:

介质:水
组分浓度
三氯乙酸/76-03-9不稀释0.05(µg/mL)
二氯乙酸/79-43-6不稀释0.05(µg/mL)
二溴乙酸/631-64-1不稀释0.05(µg/mL)
氯乙酸/79-11-8不稀释0.05(µg/mL)
溴乙酸/79-08-3不稀释0.05(µg/mL)


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标准名称及标准号
GB/T 5750.10-2023《生活饮用水标准检验方法 第10部分:消毒副产物指标》
适用范围
适用于生活饮用水及其水源水中5种卤乙酸(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸)的检测。涵盖自来水厂出水、管网水、水源水等水体类型,检测浓度范围0.1μg/L~100μg/L。
核心检测方法
1. 样品前处理:酸性条件下甲基叔丁基醚(MTBE)液液萃取
2. 衍生化:硫酸甲醇酯化(生成卤乙酸甲酯)
3. 检测设备:气相色谱仪(GC-ECD)配备毛细管色谱柱(DB-1701或等效柱)
4. 分离模式:程序升温(初始40℃,以8℃/min升至160℃)
5. 定量方式:内标法定量(推荐1,2,3-三溴丙烷为内标物)
检出限与定量限
化合物 检出限(MDL,μg/L) 定量限(LOQ,μg/L)
一氯乙酸 0.05 0.20
二氯乙酸 0.03 0.10
三氯乙酸 0.02 0.08
一溴乙酸 0.04 0.15
二溴乙酸 0.04 0.15
质控样品要求
1. 空白控制:每批次需包含实验室空白(超纯水全程同步处理)
2. 基质加标:每10个样品设1组加标样(加标浓度5μg/L~20μg/L)
3. 平行样:每批次≥10%样品做平行双样(相对偏差≤20%)
4. 标准曲线:线性范围0.5μg/L~50μg/L(R²≥0.995)
5. 质控样:使用经CNAS认证的卤乙酸混合标准物质(不确定度≤15%)
关键实验步骤
1. 样品保护:采集后立即加入50mg NH4Cl保护剂(抑制微生物降解)
2. 萃取:取40mL水样,加1mL浓硫酸调节pH≤0.5,加入4g无水硫酸钠,用5mL MTBE振荡萃取10min
3. 衍生化:萃取液中加入10%硫酸甲醇溶液1mL,40℃水浴反应60min
4. 净化:加入2mL 10% Na2CO3溶液终止反应,静置分层后取有机相
5. 检测:GC-ECD进样(进样量1μL,分流比10:1)
特别说明
1. 干扰控制:水样中余氯需用抗坏血酸消除(每40mL水样加25mg)
2. 稳定性要求:衍生化后样品24h内完成检测
3. 系统适应性:色谱峰分离度(R≥1.5)需定期验证
4. 衍生化效率:每批次检测需监控溴乙酸类衍生物转化率(≥85%)
5. 质谱确证:当样品出现异常峰时需用GC-MS确认(参考GB/T 5750.12质谱确证方法)

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