水中5种卤乙酸-质控样
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



介质:水
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2. 衍生化:硫酸甲醇酯化(生成卤乙酸甲酯)
3. 检测设备:气相色谱仪(GC-ECD)配备毛细管色谱柱(DB-1701或等效柱)
4. 分离模式:程序升温(初始40℃,以8℃/min升至160℃)
5. 定量方式:内标法定量(推荐1,2,3-三溴丙烷为内标物)
2. 基质加标:每10个样品设1组加标样(加标浓度5μg/L~20μg/L)
3. 平行样:每批次≥10%样品做平行双样(相对偏差≤20%)
4. 标准曲线:线性范围0.5μg/L~50μg/L(R²≥0.995)
5. 质控样:使用经CNAS认证的卤乙酸混合标准物质(不确定度≤15%)
2. 萃取:取40mL水样,加1mL浓硫酸调节pH≤0.5,加入4g无水硫酸钠,用5mL MTBE振荡萃取10min
3. 衍生化:萃取液中加入10%硫酸甲醇溶液1mL,40℃水浴反应60min
4. 净化:加入2mL 10% Na2CO3溶液终止反应,静置分层后取有机相
5. 检测:GC-ECD进样(进样量1μL,分流比10:1)
2. 稳定性要求:衍生化后样品24h内完成检测
3. 系统适应性:色谱峰分离度(R≥1.5)需定期验证
4. 衍生化效率:每批次检测需监控溴乙酸类衍生物转化率(≥85%)
5. 质谱确证:当样品出现异常峰时需用GC-MS确认(参考GB/T 5750.12质谱确证方法)
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