甲醇中3种内标物混标/HJ 713-2014/HJ 714-2014/HJ 735-2015/HJ 736-2015
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



介质:甲醇
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2. 用二氯甲烷液液萃取
3. 萃取液经脱水浓缩后进气相色谱仪
4. 氢火焰离子化检测器(FID)检测
定量下限:0.5~1.2 μg/L(具体数值因化合物而异)
2. 每10个样品至少做1个平行样
3. 加标回收率控制范围:70%~130%
4. 每批样品需测定质控样(标准样品)
2. 萃取时控制振荡速度100次/分钟,时间10分钟
3. 浓缩过程水浴温度≤40℃,氮气流速≤5 mL/min
4. 气相色谱柱推荐:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
2. 含余氯水样需立即加入硫代硫酸钠还原
3. 高浓度样品需稀释后测定,防止污染系统
2. 提取液经硫酸净化+硅胶柱净化
3. 氮吹浓缩至0.5mL
4. GC-MS选择离子监测模式(SIM)分析
2. 每批样品需带基体加标平行样(回收率50%~130%)
3. 内标物回收率控制:60%~130%
4. 每半年需进行方法检出限验证
2. 萃取溶剂:正己烷-丙酮(1:1)混合液
3. GC升温程序:初始80℃保持2min,以15℃/min升至290℃
4. 质谱需每日进行质量校准
2. 实验全过程需避免塑料制品接触
3. 使用\(^{13}\rm C\)标记内标物进行定量校正
2. 气相色谱分离(DB-VRX毛细管柱)
3. 质谱检测器(MSD)全扫描/选择离子扫描
4. 内标法定量(氟苯、氯苯-d5)
2. 顶空瓶添加1g样品+10mL超纯水+内标
3. 平衡时间30min,传输线温度105℃
4. 色谱柱流速:1.2 mL/min恒流
2. 连续分析时每24小时校准曲线
3. 内标响应变化≤±30%
4. 空白样品加标回收率:80%~120%
2. 高浓度样品需减少取样量防止污染
3. 含硫样品需添加硫酸铜除干扰
2. 热脱附(脱附温度190℃,时间4min)
3. 气相色谱分离(DB-624色谱柱)
4. 质谱检测(扫描范围35~270amu)
2. 四氯化碳:0.3 μg/kg
3. 氯乙烯:0.1 μg/kg
4. 定量下限为检出限的4倍
2. 平行样相对偏差≤25%
3. 每批样品做基体加标(回收率60%~130%)
4. 吹扫管每月更换吸附剂
2. 吹扫温度控制40℃±1
3. 干燥吹扫时间2分钟(防水分干扰)
4. 分流进样(分流比15:1)
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