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肥料中氧化钾分析质控样品_
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肥料中氧化钾分析质控样品

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《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》
标准名称及标准号 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法
GB/T 8574-2010
适用范围 适用于复混肥料(复合肥料)、掺混肥料中氧化钾(K₂O)含量的测定
检测范围:K₂O含量≥0.5%的固体肥料样品
核心检测方法 1. 试样经水提取后,加入甲醛和EDTA掩蔽干扰离子
2. 在碱性介质中与四苯硼酸钠生成四苯硼酸钾沉淀
3. 沉淀经洗涤、干燥后称重,计算氧化钾含量
化学反应式:K⁺ + NaB(C₆H₅)₄ → KB(C₆H₅)₄↓ + Na⁺
检出限与定量限 方法检出限(LOD):0.2% K₂O
定量限(LOQ):0.5% K₂O
满足肥料产品常规检测要求(国标要求K₂O含量标注值≥1.5%)
质控样品要求 1. 需使用有证标准物质(CRM)进行质控
2. 标准物质特性:基质与待测样品相似,K₂O含量在检测范围内
3. 使用频次:每批次样品(≤20个)至少插入1个质控样
4. 合格标准:质控样测定值应在证书标准值±扩展不确定度范围内
关键实验步骤 1. 提取:称取2g试样→250mL容量瓶→加水振荡30min→定容→干过滤
2. 沉淀:移取滤液→加EDTA+甲醛溶液→滴加NaOH溶液→加四苯硼酸钠溶液→搅拌1min→静置15min
3. 过滤:用已恒重的玻璃坩埚抽滤→用洗涤液洗涤沉淀5次
4. 称量:120℃干燥90min→冷却→称重(精确至0.0001g)
特别说明 1. 干扰消除:NH₄⁺含量>1%时需增加甲醛用量;Ca²⁺/Mg²⁺用EDTA掩蔽
2. 沉淀条件:溶液pH需严格控制在8.5-10.0之间
3. 温度控制:沉淀时溶液温度应≤20℃,防止沉淀溶解
4. 方法优势:与火焰光度法相比不受钠离子干扰,适用于含氯化钠的肥料

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