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二氯甲烷中乐果质控样_60-51-5,乐果
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二氯甲烷中乐果质控样

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二氯甲烷中乐果质控样介绍:

货号:RN-11231LVE
系统编号:DND011231
CAS号:60-51-5
单位:支
浓度:29.2mg/L
规格:2ml


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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围 适用于植物源性食品(蔬菜、水果、谷物等)中乐果等208种农药残留量的定量检测,二氯甲烷作为关键萃取溶剂用于样品前处理
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取后加入氯化钠盐析分层
2. 取上层有机相用二氯甲烷液液分配净化
3. 采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分离检测
4. 选择离子监测模式(SIM)定量分析
检出限与定量限 乐果检出限(LOD):0.005 mg/kg
乐果定量限(LOQ):0.01 mg/kg(不同基质有差异)
质控样品要求 1. 每批样品需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 质控样浓度应覆盖定量限至最大残留限量范围
3. 二氯甲烷中乐果质控样需验证基质效应
4. 回收率需满足70%-120%的可接受范围
关键实验步骤 1. 样品提取:试样加入乙腈均质提取,离心后取上清液
2. 溶剂置换:加入氯化钠溶液,取乙腈层用二氯甲烷反萃取
3. 净化浓缩:过无水硫酸钠柱脱水,40℃氮吹浓缩
4. 仪器分析:DB-5MS色谱柱程序升温分离,质谱检测器定量
特别说明 1. 二氯甲烷需经农残级纯化处理,防止杂质干扰
2. 乐果在碱性条件下易分解,浓缩时控制pH值中性
3. 需监测乐果特征离子m/z 87/93/125/229
4. 标准方法规定检测结果不确定度应≤20%
水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定
标准名称及标准号 GB/T 20769-2008
水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围 适用于果蔬产品中乐果等有机磷农药残留检测,二氯甲烷作为固相萃取净化溶剂
核心检测方法 1. 乙腈超声提取结合高速均质
2. 二氯甲烷活化C18固相萃取柱净化
3. 液相色谱-三重四极杆质谱联用分析(LC-MS/MS)
4. 多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限 乐果检出限(LOD):0.003 mg/kg
乐果定量限(LOQ):0.01 mg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个质控样
2. 质控样需与实际样品同步前处理
3. 二氯甲烷溶剂空白必须每批次检测
4. 连续分析时每24小时重新校准
关键实验步骤 1. SPE净化:提取液经二氯甲烷活化后的C18柱净化
2. 洗脱程序:5mL二氯甲烷洗脱目标物
3. 溶剂转换:氮吹至近干,乙腈-水溶液复溶
4. 仪器分析:C18色谱柱分离,正离子模式监测
特别说明 1. 二氯甲烷需经玻璃蒸馏装置重蒸馏
2. 乐果在LC-MS/MS的定量离子对为230.1>199.0
3. 方法规定室温下样品提取需在24小时内完成
4. 当回收率超出75%-120%需重新处理批次
食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
标准名称及标准号 GB 2763-2021
食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
适用范围 规定乐果在各类食品中的最大残留限量(MRLs),作为检测结果判定依据
核心要求 1. 蔬菜中乐果MRL:0.5-2 mg/kg(不同品种)
2. 水果中乐果MRL:0.5-2 mg/kg
3. 谷物中乐果MRL:0.05 mg/kg
4. 检测结果判定需考虑测量不确定度
质控要求 1. 检测方法必须通过GB/T 27404实验室规范验证
2. 报告结果需注明使用标准的定量限
3. 当结果在MRL附近时需进行确认实验
特别说明 1. 乐果MRL值2021版新增了油料作物标准
2. 检测结果需根据采样部位进行合规性判定
3. 标准规定乐果ADI为0-0.002 mg/kg bw

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