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甲醇中联苯胺_
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甲醇中联苯胺

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甲醇中联苯胺介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标
适用范围
适用于生活饮用水及其水源水中联苯胺的检测。采用甲醇作为溶剂介质的前处理体系,覆盖浓度范围0.02-5.0 μg/L,满足环境监测和饮用水安全监管需求。
核心检测方法
固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS):
1. 水样经0.45μm滤膜过滤后,用盐酸调节pH≤2
2. 通过活化后的C18固相萃取柱富集目标物
3. 甲醇洗脱后氮吹浓缩至近干
4. 甲醇定容后经C18色谱柱分离
5. 质谱采用多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
参数 数值
方法检出限(MDL) 0.006 μg/L
定量限(LOQ) 0.02 μg/L
线性范围 0.02-5.0 μg/L(R²≥0.995)
质控样品要求
1. 每批样品需带空白样(超纯水)、加标样和平行双样
2. 加标回收率应控制在85%-115%
3. 相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 每20个样品需插入质控样(含0.5 μg/L联苯胺的甲醇溶液)
关键实验步骤
固相萃取操作:
1. 依次用5mL甲醇、5mL超纯水活化C18柱
2. 上样500mL酸化水样(流速≤5mL/min)
3. 真空抽干30分钟,5mL甲醇洗脱
仪器分析:
1. 色谱柱:C18(2.1×100mm,1.7μm)
2. 流动相:A-0.1%甲酸水,B-甲醇
3. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),监测离子对m/z 185.1→92.1(定量)和185.1→65.1(定性)
特别说明
1. 联苯胺属强致癌物,操作需在通风橱中进行,佩戴丁腈手套
2. 避免使用塑料容器(易吸附目标物),建议用棕色玻璃器皿
3. 样品需24小时内完成萃取,萃取后甲醇提取液-20℃避光保存
4. 当水样浊度>1NTU时需增加离心预处理(4000rpm,10min)

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