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推荐流程-蔬菜新鲜样品： 1 精密称取10g样品至50ml离心管内，加内标。 2 量取10ml乙腈，加入到离心管内，震荡。 3 取出萃取盐包，将盐包打开，盐放到离心管内。剧烈震荡1min。 （货号：112-9669-301，4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物）。 4 离心，4000转，5min。 5 取出一只对应的SinCHERS小柱。 6 将小柱插入到离心管内。下压至压不动为止。尽量将乙腈提取溶液完全转移到小柱柱管内。 7 取出进样瓶、滤头和注射器。 v GC/MSMS检测：将SinCHERS净化后的乙腈溶液，取出4ml，40℃减压浓缩至干。2ml乙酸乙酯定容，过滤至进样瓶内，待测。 v LC/MSMS检测：将SinCHERS净化后的乙腈溶液，精确取出1ml，加入1ml水，0.22um滤膜过滤至进样瓶内，待测。 |
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流程： A 精确称量打碎后的2g（精确至0.01g）样品至15ml离心管内。 B 加入Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液1ml。 v 配制方法跟国标一致。 ² 柠檬酸溶液：0.1M/l，称取21.01g柠檬酸，用水溶解定容至1000ml。 ² 磷酸氢二钠溶液：0.2M/l。称取28.41g磷酸氢二钠，用水溶解定容至1000ml。 ² Mcllvaine缓冲液：1000ml柠檬酸溶液与625ml磷酸氢二钠溶液混合。氢氧化钠调节PH至4.0。 ² Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液：0.1M/l。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠，放入1625ml Mcllvaine缓冲液内。 C 加入1% 甲酸乙腈溶液4ml。 D 振荡混匀后离心@4000转，3min。 E 取一支SinCHERS净化柱，插入到离心管内，缓慢下压至全部上层液体进到柱管内。 v 可以借助工具批量下压。 F 混匀小柱内净化后的液体。 G 过滤，待测。 |
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操作流程： 1 称量5g研磨后的样品至50ml离心管内。加入标品。 2 加入提取液20ml（提取液-乙腈：甲酸：水=84:1:15）。 3 超声或者剧烈震荡20min。 4 打开离心管盖子，插入SinCHER-MycoDON。 5 下压小柱至小柱内压出2ml液体（液面高度如图所示）。 6 混匀小柱内净化后的液体，精确取出1ml，加入1ml水。 7 混匀，0.22um滤膜过滤后，LC/MS/MS检测。 |
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简称 | 英文名称 | 中文名称 | 回收率 | |||||
NIV | Nivalenol | 雪腐镰刀菌烯醇 | 87.6% | |||||
DON | Deoxynivalenol | 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 | 104.2% | |||||
DON-3G | DON-3G(Quan DON) | 脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷 | 83.8% | |||||
3-AcDON | 3-Acetyl- Deoxynivalenol | 3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇 | 102.1% | |||||
15-AcDON | 15-Acetyl- Deoxynivalenol | 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇 | 105.0% | |||||
T-2 | T-2 toxin | T-2 | 93.3% | |||||
HT-2 | HT-2 toxin | HT-2 | 110.3% | |||||
