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基体/茶叶中铅、铬、镍/GB 5009.268-2025
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基体/茶叶中铅、铬、镍/GB 5009.268-2025

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标准名称及标准号
《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268-2016）是茶叶等食品基体中铅、铬、镍等元素检测的核心依据。该标准规定了元素测定的前处理方法和仪器分析条件。
适用范围
适用于茶叶、粮食、乳制品等食品基体中铅（Pb）、铬（Cr）、镍（Ni）等金属元素的定量检测，涵盖微波消解前处理及电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等分析技术。
核心检测方法
1. 微波消解法：用于样品前处理，消解温度建议≤200℃，避免挥发性元素损失。
2. ICP-MS法：采用动态反应池（DRC）或碰撞模式消除质谱干扰，内标法（如铑、铼）校正基体效应。
检出限与定量限
铅：检出限（LOD）0.01 mg/kg，定量限（LOQ）0.03 mg/kg；
铬：LOD 0.05 mg/kg，LOQ 0.15 mg/kg；
镍：LOD 0.02 mg/kg，LOQ 0.06 mg/kg（基于茶叶基体数据）。
质控样品要求
1. 每批次需包含至少1个空白样品和2个加标回收样品（加标浓度在LOQ~10倍LOQ之间）；
2. 平行样相对偏差≤10%，标准曲线相关系数R²≥0.998；
3. 每20个样品插入1个有证标准物质（如茶叶成分分析标准物质GBW10052）。
关键实验步骤
1. 样品粉碎至粒径≤0.5 mm，均质化处理；
2. 精确称取0.5 g样品，加入6 mL硝酸和2 mL过氧化氢，梯度升温消解；
3. 消解液定容后经0.22 μm滤膜过滤，上机前添加1 μg/L混合内标（如Sc、Ge、Rh）。
特别说明
1. 铬的检测需注意消除ArC+（质荷比52）对52Cr的干扰；
2. 高氯酸不可用于消解，防止Cr(VI)形态变化；
3. 镍检测建议采用碰撞反应池技术消除多原子离子干扰。
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