乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素分析质控样品(2年,-20℃)
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
GB 5009.284-2021
食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定
适用于婴幼儿配方乳粉、乳制品及含乳饮料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素的定量检测，包括固体和液体样品基质
1. 样品前处理：碱性乙酸乙酯溶液提取，C18固相萃取柱净化
2. 仪器分析：液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
3. 色谱条件：C18色谱柱(2.1×100mm, 1.8μm)，梯度洗脱程序
4. 质谱条件：电喷雾离子源(ESI)，多反应监测模式(MRM)
1. 基质匹配：需使用与实际样品基质相同的空白乳粉
2. 浓度水平：低(LOQ附近)、中(标准限量值)、高(上限值)三个浓度水平
3. 稳定性：-20℃冷冻保存，有效期不超过2年
4. 使用频率：每批次样品至少分析1个质控样
5. 允许偏差：测定值应在标示值±20%范围内
1. 样品提取
准确称取2g样品，加入10mL 50℃温水溶解，加入1%氨水乙酸乙酯溶液10mL，涡旋振荡5min，4000r/min离心5min
2. 净化处理
移取上清液过C18固相萃取柱，用2mL甲醇活化，2mL水平衡，收集流出液，40℃氮吹至干
3. 复溶定容
用1mL 50%甲醇水溶液溶解残渣，0.22μm滤膜过滤
4. 仪器分析
进样量5μL，流动相A：0.1%甲酸水，B：甲醇，流速0.3mL/min，柱温40℃
1. 基质效应：乳粉基质需采用基质匹配标准曲线校正
2. 干扰排除：注意区分香兰素与内源性酚类物质的色谱分离
3. 设备要求：质谱分辨率需满足R≥35,000(FWHM)
4. 质控要求：每20个样品需穿插空白和加标回收试验
5. 结果报告：低于LOQ应报告"未检出"，检出值需扣除空白本底
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！