小麦粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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小麦粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品(2年,-20℃)
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GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》
本标准适用于谷物、粮油、婴幼儿食品等基质中玉米赤霉烯酮的检测,包括小麦粉及其制品。规定了免疫亲和层析净化-高效液相色谱法作为核心检测方法。
免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(HPLC):样品经乙腈-水溶液提取后,通过玉米赤霉烯酮特异性免疫亲和柱净化,荧光检测器定量分析(激发波长274nm,发射波长440nm)。
1. 检出限(LOD):2.0 μg/kg
2. 定量限(LOQ):5.0 μg/kg(以小麦粉基质计)
1. 基质匹配性:必须使用小麦粉基质质控样
2. 浓度范围:覆盖定量限(LOQ)至法规限值(如60μg/kg)
3. 稳定性:-20℃冷冻保存,有效期需≥2年
4. 使用频次:每批次样品需同步检测阴性对照与加标质控样
1. 提取:5g样品+20mL乙腈-水(84:16)混合溶液,涡旋振荡2min
2. 净化:提取液过免疫亲和柱(流速≤3mL/min),水淋洗后氮吹至干
3. 衍生化:残渣加200μL甲醇-乙腈(1:1)复溶,0.22μm滤膜过滤
4. 色谱条件:C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(45:55),流速1.0mL/min
1. 实验全程需避光操作,玉米赤霉烯酮遇光易降解
2. 免疫亲和柱使用前需平衡至室温,柱容量需≥1000ng
3. 小麦粉基质需过60目筛,防止堵塞净化柱
4. 当检测结果接近法规限值(GB 2761规定谷物限值60μg/kg)时,需用质谱法确证
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!