奶粉中维生素D分析质控样GB 5009.296-2023
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奶粉中维生素D分析质控样GB 5009.296-2023
MCS-11123 | 40g
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奶粉中维生素D分析质控样GB 5009.296-2023
MCS-11123 | 40g
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GB 5009.296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》
适用于婴幼儿配方奶粉、调制乳粉、液态奶等乳制品中维生素D（包括维生素D₂和维生素D₃）的定量分析。标准规定了从样品前处理到仪器检测的全流程操作规范。
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：
1. 样品经皂化提取释放维生素D
2. 固相萃取柱净化去除基质干扰
3. 采用C18色谱柱进行分离
4. 多反应监测模式（MRM）定量分析
维生素D₂/D₃检出限(LOD)：0.2 μg/100g
维生素D₂/D₃定量限(LOQ)：0.5 μg/100g
*以奶粉基质计，需根据实际样品密度换算
1. 每批次检测需包含空白基质对照样
2. 每20个样品至少插入1个质控样（加标回收样或标准物质）
3. 质控样浓度应覆盖标准曲线中段浓度
4. 合格标准：回收率85%-115%，RSD≤10%
皂化提取：奶粉样品加入焦性没食子酸乙醇溶液，85℃水浴皂化45min
液液萃取：用正己烷萃取2次，合并有机相氮吹浓缩
SPE净化：硅胶固相萃取柱净化，正己烷-乙酸乙酯(9:1)洗脱
仪器分析：流动相为甲醇-0.1%甲酸水，梯度洗脱，总运行时间15min
定量分析：采用同位素内标法（维生素D₃-d₃）进行定量校正
1. 维生素D存在多种同分异构体，标准要求色谱分离度R≥1.5
2. 前处理全过程需避光操作，防止维生素D光解
3. 当样品维生素D含量＞100μg/100g时需稀释后重测
4. 标准规定方法验证要求：需验证基质效应（≤±15%）
5. 检测报告需包含前处理日期、仪器参数、质控数据等溯源信息
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！