标准物质/6种孕酮类兽残混标套装/GB 31658.28-2025
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。
GB 31658.28-2025 动物源性食品中6种孕酮类兽药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
本标准规定了动物肌肉、肝脏、肾脏及牛奶等样品中6种孕酮类兽药残留的检测方法和技术要求。
适用于：
• 畜/禽肌肉组织（猪肉、牛肉、鸡肉等）
• 动物内脏（肝脏、肾脏）
• 液态乳制品（牛奶、羊奶）
• 鸡蛋及蛋制品
不适用于：脂肪含量＞15%的样品或发酵乳制品
方法原理：
1. 试样经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解
2. 乙腈提取结合QuEChERS净化
3. 液相色谱分离（C18色谱柱，0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱）
4. 三重四极杆质谱检测（MRM模式，负离子扫描）
目标物：甲羟孕酮、甲地孕酮、氯地孕酮等6种孕酮类化合物
基质类别：
• 肌肉/内脏：检出限(LOD) 0.3 μg/kg | 定量限(LOQ) 1.0 μg/kg
• 液态乳：检出限(LOD) 0.2 μg/kg | 定量限(LOQ) 0.5 μg/kg
• 鸡蛋：检出限(LOD) 0.5 μg/kg | 定量限(LOQ) 1.5 μg/kg
注：各化合物定量限需满足S/N≥10的要求
每批次检测必须包含：
1. 空白基质对照（同类型未检出样品）
2. 加标回收样品（低、中、高3浓度水平）
3. 标准曲线（5点浓度，r²≥0.995）
接受标准：
• 加标回收率：70%-120%
• RSD：平行样≤15%
样品前处理：
1. 均质：组织样品需-18℃冷冻粉碎均质
2. 酶解：37℃水浴振荡2小时（pH5.0缓冲体系）
3. 提取：乙腈震荡提取，-20℃低温沉淀蛋白
4. 净化：PSA+C18混合吸附剂净化，氮吹浓缩
仪器分析：
• 柱温：40℃ | 流速：0.3 mL/min
• 离子源：电喷雾离子源(ESI)
1. 实验全程需避光操作（孕酮类化合物具光不稳定性）
2. 质谱参数需定期优化（至少每批次调谐1次）
3. 不同基质需使用对应的空白基质配制标准曲线
4. 当检测值接近定量限时，需通过离子丰度比（±30%）确认
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！