鱼肉粉中AOZ、AMOZ、SEM、AHD分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
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鱼肉粉中AOZ、AMOZ、SEM、AHD分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
MRM0848 | 10g/瓶
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鱼肉粉中AOZ、AMOZ、SEM、AHD分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
MRM0848 | 10g/瓶
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鲜鱼肉中AOZ、AHD、AMOZ、SEM分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
MRM1221 | 20g/瓶
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鱼肉粉中AOZ、AMOZ分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
MRM0981 | 10g/瓶
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鱼肉粉中AOZ、AMOZ分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
MRM0981 | 10g/瓶
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鱼肉粉中AOZ、AMOZ分析质控样品(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
MRM0981 | 10g/瓶
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鱼肉粉中AOZ、AMOZ、SEM、AHD分析质控样品(阴性)(GB 21311-2007/GB 31656.13-2021)
MRM0848-Y | 10g/袋
批次号:G060373
含量:呋喃它酮代谢物AMOZ8.7±1.8 呋喃唑酮代谢物AOZ9.2±1.9 呋喃妥因代谢物AHD9.1±1.9呋喃西林代谢物SEM9.4±1.9μg/kg
规格:10g/瓶
生产日期:2025-01-01
有效期:2027-01-01
适用国标:(参照GB 21311-2007 GB 31656.13-2021)
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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。
1. 样品经盐酸水解释放结合态代谢物
2. 邻硝基苯甲醛(O-NBA)衍生化反应
3. 乙酸乙酯液液萃取净化
4. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
5. 同位素内标法定量(推荐使用d4-AOZ、d5-AMOZ等)
• AOZ:检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg
• AMOZ:检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg
• SEM:检出限0.2 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
• AHD:检出限0.1 μg/kg,定量限0.3 μg/kg
1. 每批次需带空白样品和加标样品
2. 加标浓度:定量限(LOQ)、2倍LOQ、10倍LOQ
3. 回收率范围:70%-120%
4. 相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 内标回收率:60%-130%
1. 水解:2g样品+0.2M盐酸,37℃避光振荡16h
2. 衍生化:调pH至7.0-7.5,加入0.05M O-NBA溶液,37℃反应16h
3. 萃取:乙酸乙酯萃取两次,合并提取液
4. 浓缩:氮吹至近干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
5. LC条件:C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
6. MS/MS检测:多反应监测(MRM)模式,内标法定量
• 水解过程需严格避光操作
• SEM可能来自呋喃西林代谢物,也可能来自其他含氨基化合物
• 鱼肉粉样品需验证基质效应,必要时采用基质匹配标准曲线
• 本方法替代GB/T 21311-2007中水产品检测部分
1. 酸性条件下水解及衍生化
2. 乙酸乙酯/叔丁基甲醚混合溶剂提取
3. 固相萃取净化(推荐HLB柱)
4. LC-MS/MS多反应监测模式检测
• AOZ:检出限0.25 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
• AMOZ:检出限0.25 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
• SEM:检出限0.5 μg/kg,定量限1.0 μg/kg
• AHD:检出限0.25 μg/kg,定量限0.5 μg/kg
1. 每20个样品设1空白+2加标平行样
2. 加标水平:0.5、1.0、2.0 μg/kg
3. 回收率接受范围:60%-110%
1. 水解衍生:样品+0.125M盐酸+10mM O-NBA,80℃水浴3h
2. 萃取:叔丁基甲醚-乙酸乙酯(1:1)提取
3. 净化:Oasis HLB柱净化,5mL甲醇洗脱
4. 检测:LC-MS/MS分析,负离子扫描模式
• 水产品检测建议采用GB 31656.13-2021更新方法
• 蛋制品需额外增加脂肪去除步骤
• 方法验证需考察不同动物源性基质的差异性
以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!