基体/水产品(鱼肉)中6种氟喹诺酮类/1077号公告-1-2008
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水产品中6种氟喹诺酮类分析质控样1077号公告-1-2008
MCS-90252 | 10g
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水产品中6种氟喹诺酮类分析质控样1077号公告-1-2008
MCS-90252 | 10g
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基体/鱼肉粉中6种喹诺酮类/农业部1077号公告-1-2008/有效期12个月
BQC1360134035 | 10g
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鱼肉粉中6种氟喹诺酮类阴性空白分析质控样农业部1077号公告-1-2008
MCS-K-0182 | 10g
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基体/鱼肉中诺氟沙星/GB/T 20366-2006、GB/T 21312-2007、农业部1077号公告-1-2008
BQC1363324467 | 6g
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鱼肉粉中8种喹诺酮分析质控样农业部1077号公告-1-2008
MCS-90106 | 10g
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基体/鱼肉中恩诺沙星/GB/T 20366-2006、GB/T 21312-2007、农业部1077号公告-1-2008
BQC1363322543 | 6g
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农业部1077号公告-1-2008《水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用于鱼肉、虾肉等水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等15种喹诺酮类药物残留量的定量检测
液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：
1. 采用乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱
2. 电喷雾离子源（ESI+）正离子模式
3. 多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析
1. 检出限（LOD）：0.3 μg/kg（针对鱼肉基质）
2. 定量限（LOQ）：1.0 μg/kg（针对鱼肉基质）
注：不同喹诺酮类药物的定量限在1.0-2.0 μg/kg范围内
1. 每批次样品需包含空白对照、加标回收样品和质控样
2. 加标浓度应覆盖定量限（LOQ）至最高残留限量（MRL）范围
3. 回收率控制范围：70%-120%
4. 相对标准偏差（RSD）≤15%
1. 样品提取：均质样品后采用EDTA-Mcllvaine缓冲液振荡提取
2. 净化处理：通过HLB固相萃取柱净化，甲醇-甲酸水溶液洗脱
3. 浓缩复溶：氮吹浓缩后用乙腈-0.1%甲酸水溶液（1:9）复溶
4. 色谱条件：C18色谱柱（2.1×100mm, 1.7μm），柱温35℃
5. 质谱参数：毛细管电压3.5kV，离子源温度120℃
1. 样品前处理需严格避光操作，防止光解
2. 乙腈提取液需经-20℃冷冻除脂处理
3. 不同品牌质谱仪需重新优化碰撞能量参数
4. 当检测值接近MRL时需采用基质匹配标准曲线校正
5. 注意区分恩诺沙星与其代谢产物环丙沙星的色谱分离
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！