YXW中22种有机氯类农药混标溶液标准物质|CPRM3227|≥95%|30mg
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β-氟氯氰菊酯/高效氟氯氰菊酯|CCPD102152|99.7%|250mg|CAS:1820573-27-0
CCPD102152 | 250mg
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1-蒽腈|CCHM702236|98.9%|10mg|CAS:85985-43-9
CCHM702236 | 10mg
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诱惑红|CWLT600108|92.5%|100mg|CAS:25956-17-6
CWLT600108 | 100mg
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右旋反式苯醚菊酯|CCPD101236|99.5%|100mg|CAS:26046-85-5
CCPD101236 | 100mg
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人参皂苷Rg3|CCPE900035|96.9%|25mg|CAS:14197-60-5
CCPE900035 | 25mg
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3’-O-甲基香豌豆苷元
DJ0202-0005 | 5mg/支
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美迪紫檀苷
DM0159-0020 | 20mg/支
交货时间:咨询
有效期:大于1年
结构式:
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GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
本标准规定了植物源性食品(包括蔬菜、水果、谷物、茶叶等)中208种农药及其代谢物残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。您提到的22种有机氯类农药混标溶液(如α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p'-滴滴涕、o,p'-滴滴涕、七氯、艾氏剂等)包含在本标准所涵盖的目标物列表中,适用于使用该混标溶液作为标准品进行相关农药残留的定性确认和定量分析。
1. 前处理:样品经粉碎后,采用乙腈或乙酸乙酯等溶剂提取,通过固相萃取柱(如Florisil柱、石墨化碳黑/氨基复合柱等)净化,以去除样品基质中的油脂、色素等干扰物质。
2. 仪器分析:净化后的样品溶液采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析。通常使用非极性或弱极性毛细管色谱柱(如DB-5MS)进行组分分离,质谱部分采用电子轰击源(EI)和选择离子监测模式(SIM)进行检测,通过保留时间和特征离子对目标农药进行定性和定量。
本标准对所列农药的检出限(LOD)和定量限(LOQ)有明确要求。对于多数有机氯农药,方法定量限通常在0.01 mg/kg至0.05 mg/kg之间,具体数值因农药种类和样品基质而异。实验室应根据自身仪器性能和方法验证结果,确定各目标物的实际方法检出限和定量限,并确保其满足标准规定的要求。
1. 试剂空白:确保试剂和耗材不引入目标物干扰。
2. 基质空白:使用不含目标农药的同类型样品,监控基质背景。
3. 基质加标样品:在空白基质中加入已知量的农药混合标准溶液(如您提到的22种有机氯混标),用于评估方法的准确度(回收率)和精密度。加标浓度建议设置在方法定量限、限量标准点或实际关注浓度水平。回收率一般要求控制在70%-120%之间。
4. 连续校准检查:在样品序列中定期插入标准溶液,监控仪器响应的稳定性。
1. 标准曲线绘制:使用有机氯农药混标溶液,配制至少5个不同浓度的标准系列,基质匹配标准曲线效果更佳。
2. 样品提取与净化:严格按照标准中规定的提取溶剂、比例、时间和净化柱活化、上样、淋洗、洗脱步骤进行操作,这是保证回收率和净化效果的关键。
3. 仪器条件优化:确保气相色谱的升温程序能够有效分离22种有机氯农药,质谱的SIM监测离子需涵盖每种农药的特征离子和至少一个定性离子。
4. 定性定量分析:通过对比样品与标准品的保留时间及特征离子丰度比进行定性;采用外标法或内标法(如使用氘代内标)进行定量。
1. 有机氯农药性质稳定,但部分化合物(如滴滴涕、七氯等)在高温或活性吸附剂上可能发生降解或转化,需注意前处理条件和色谱柱惰性。
2. 部分有机氯农药存在多种异构体(如六六六有四种主要异构体),在标准溶液和样品分析中需确保色谱峰能有效分离,避免相互干扰。
3. 实验过程中需特别注意标准物质的管理和配制,防止交叉污染。您所使用的“22种有机氯类农药混标溶液”应在其有效期内使用,并正确进行稀释和保存。
4. 本标准为多农残检测方法,当专门针对有机氯农药进行检测时,应重点关注标准中关于此类农药的特定注意事项和性能要求。
以上标准解读仅供参考,请以相应标准的原文为准!
YXW中22种有机氯类农药混标溶液标准物质 常见问题
货号 CPRM3227 · 规格 ≥95%
该品属于哪类?
该品为基质类标准物质/质控样(质量控制样品,QCM),货号 CPRM3227。标准物质/标准样品(RM)是具有一种或多种足够均匀和稳定特性、用于校准测量系统、评价测量方法与质量控制的材料;附有证书并提供特性值、不确定度与计量溯源性陈述的称为有证标准物质/有证标准样品(CRM)。质控样属于 RM 范畴,专用于测量过程的质量控制。
基质类质控样有何特点?
基质类质控样模拟实际样品的基体(如中药材、食用油、水样、液态乳、畜禽肉等),使被分析物存在于与实际样品相近的基质中。其目的在于校正基体效应、监控前处理回收率与方法重现性,而非用于建立校准曲线。
特性值如何获得?
特性值须经计量学有效程序赋值,常见方式包括参考方法(绝对法)定值、用有证参考物质溯源定值、多实验室协作定值等。证书同时给出认定值与不确定度,并声明计量溯源性;不确定度由定值、均匀性与稳定性等分量合成。
均匀性为何重要?
均匀性是标准物质的基本属性,描述特性量值的空间分布。生产时按规范抽取单元,以单因素方差分析评价瓶间与瓶内均匀性;瓶间不均匀性引入的不确定度须纳入总不确定度预算。使用时应遵循证书规定的最小取样量,以保证所取份样能代表总体。
稳定性如何评估?
稳定性描述特性量值的时间分布,须考察短期(运输/温度)、长期与运输稳定性。通过趋势检验判断特性量值在考察期内是否发生单向变化,并据以估计有效期与适用的储存运输条件;稳定性引入的不确定度同样纳入总不确定度。
溯源到什么?
有证标准物质的特性值须溯源至国际单位制(SI)或公认测量标准,并在证书中给出声明。溯源链、定值方法与不确定度评估共同构成量值的可靠性基础,是方法确认与结果可比性的前提。
单标、混标有何区别?
单标指含单一分析物的质控样,用于该分析物的回收率与准确度监控;混标指多种分析物按比例混合的质控样,用于多残留、多组分同时筛查时的整体过程控制。混标的配伍与稳定性须满足各组分共存要求。
阴性空白/空白样品起什么作用?
阴性空白(空白样品)是不含目标分析物或仅含基体的样品,用于本底监控、方法空白检查与阴性对照,以识别污染、试剂空白与假阳性。其与基质类质控样配合,分别控制系统本底与回收率。
如何对待基体效应?
样品基体可能对特定测定程序产生基体效应,使测定量偏离真值。选择与待测样品基质尽量接近的质控样,并在方法开发与确认阶段评估基体效应的影响,是降低偏倚、提升正确度的关键。
证书包含哪些内容?
有证标准物质的证书(COA)须包含特性值与不确定度、计量溯源性陈述、均匀性与稳定性说明、使用方法与储存条件、批号等信息。使用时应保留批号与证书,满足检测溯源与实验室质量管理要求。
使用前如何处理?
开封前按证书条件平衡至规定状态,充分混匀后再取样;遵循最小取样量,避免吸湿、污染与交叉污染。粉状或冻干类须保证均匀分散,液体类注意避免气泡与分层的份样偏差。
如何储存运输?
按证书规定的条件(如冷藏、冷冻、避光、密封)储存与运输,并在开瓶前后均遵守相应要求;超期或储存不当会使特性值偏离证书声明,须停用或重新确认。
在实验室质控中如何用?
质控样用于日常室内质量控制(如质控图、平行样)、方法确认(正确度/偏倚评价)以及实验室间比对与能力验证。测定值落入质控样允许区间,是判定测量过程受控的重要依据。
哪些标准涉及标准物质/质控?
标准物质/标准样品工作遵循 GB/T 15000 系列《标准样品工作导则》(其中 GB/T 15000.3 等同 ISO 指南 35 定值与均匀性稳定性评估、GB/T 15000.4 等同 ISO 指南 31 证书内容、GB/T 15000.7 等同 ISO 17034 生产者能力);定值统计学遵循 JJF 1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,生产者能力认可遵循 CNAS-CL04(等同 ISO 17034);实验室质控与检测能力分别参照 GB/T 27405《实验室质量控制 食品理化检测》与 GB/T 27025(等同 ISO/IEC 17025)。具体检测方法中,基质类质控样服务于《中国药典》四部 通则 2341(农药残留量测定法)、2351(真菌毒素测定法)以及 GB 23200 系列(植物源食品 农药残留)、GB 5009 系列(食品安全国家标准 理化检验)等方法的过程控制。