YXW中22种有机氯类农药混标溶液标准物质|CPRM3227|含六氯苯、a-六六六、五氯硝基苯、Y-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、氧化氯丹、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、a-硫丹、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、β-硫丹、p,p-滴滴涕、硫丹硫酸酯对照品共22种各100μg/mL|1mL
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β-氟氯氰菊酯/高效氟氯氰菊酯|CCPD102152|99.7%|250mg|CAS:1820573-27-0
CCPD102152 | 250mg
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1-蒽腈|CCHM702236|98.9%|10mg|CAS:85985-43-9
CCHM702236 | 10mg
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诱惑红|CWLT600108|92.5%|100mg|CAS:25956-17-6
CWLT600108 | 100mg
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右旋反式苯醚菊酯|CCPD101236|99.5%|100mg|CAS:26046-85-5
CCPD101236 | 100mg
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人参皂苷Rg3|CCPE900035|96.9%|25mg|CAS:14197-60-5
CCPE900035 | 25mg
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3’-O-甲基香豌豆苷元
DJ0202-0005 | 5mg/支
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美迪紫檀苷
DM0159-0020 | 20mg/支
交货时间:6天
有效期:大于1年
结构式:
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2. 加标回收实验:每批次样品应至少做一个基质加标样品,加标水平建议在方法定量限(LOQ)、限量的1-2倍或实际关注的浓度水平。有机氯农药的加标回收率通常应满足70%-120%的要求。
3. 平行样实验:每批次样品应至少抽取10%的样品进行平行双样测定,相对偏差(RD)应符合方法要求(通常≤20%)。
4. 标准曲线:采用至少5个浓度点的外标曲线,相关系数(r)应≥0.99。每批次分析应伴随标准曲线。
2. 净化:根据基质干扰情况,选择QuEChERS净化管(含PSA、C18等)或特定有机氯农药分析的固相萃取柱(如弗罗里硅土柱)进行净化,收集洗脱液。
3. 浓缩与定容:将净化后的洗脱液在温和氮气流下吹至近干,用正己烷或异辛烷等有机溶剂定容至适当体积,供GC-MS分析。
4. GC-MS分析:使用弱极性或中等极性色谱柱(如DB-5MS)进行分离。程序升温,确保22种有机氯农药及其相关物得到有效分离。质谱部分采用EI源,SIM模式监测各农药的特征离子对。
2. 分离度关注:部分有机氯农药异构体(如α-六六六与γ-六六六,o,p'-滴滴涕与p,p'-滴滴涕等)在色谱上可能分离度不佳,需优化色谱条件以确保准确定量。
3. 基质效应:GC-MS分析中可能存在基质增强或抑制效应,强烈建议采用基质匹配标准曲线进行定量,以抵消效应影响,保证定量准确性。
4. 仪器维护:有机氯农药,尤其是硫丹硫酸酯等高沸点化合物,易对色谱系统造成污染,应定期维护进样口、更换衬管和切割色谱柱前端,并监控系统空白。
以上标准解读仅供参考,请以相应标准的原文为准!
YXW中22种有机氯类农药混标溶液标准物质 常见问题
货号 CPRM3227 · 规格 含六氯苯、a-六六六、五氯硝基苯、Y-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、氧化氯丹、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、a-硫丹、p,p-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴滴、β-硫丹、p,p-滴滴涕、硫丹硫酸酯对照品共22种各100μg/mL
该品属于哪类?
该品为基质类标准物质/质控样(质量控制样品,QCM),货号 CPRM3227。标准物质/标准样品(RM)是具有一种或多种足够均匀和稳定特性、用于校准测量系统、评价测量方法与质量控制的材料;附有证书并提供特性值、不确定度与计量溯源性陈述的称为有证标准物质/有证标准样品(CRM)。质控样属于 RM 范畴,专用于测量过程的质量控制。
基质类质控样有何特点?
基质类质控样模拟实际样品的基体(如中药材、食用油、水样、液态乳、畜禽肉等),使被分析物存在于与实际样品相近的基质中。其目的在于校正基体效应、监控前处理回收率与方法重现性,而非用于建立校准曲线。
特性值如何获得?
特性值须经计量学有效程序赋值,常见方式包括参考方法(绝对法)定值、用有证参考物质溯源定值、多实验室协作定值等。证书同时给出认定值与不确定度,并声明计量溯源性;不确定度由定值、均匀性与稳定性等分量合成。
均匀性为何重要?
均匀性是标准物质的基本属性,描述特性量值的空间分布。生产时按规范抽取单元,以单因素方差分析评价瓶间与瓶内均匀性;瓶间不均匀性引入的不确定度须纳入总不确定度预算。使用时应遵循证书规定的最小取样量,以保证所取份样能代表总体。
稳定性如何评估?
稳定性描述特性量值的时间分布,须考察短期(运输/温度)、长期与运输稳定性。通过趋势检验判断特性量值在考察期内是否发生单向变化,并据以估计有效期与适用的储存运输条件;稳定性引入的不确定度同样纳入总不确定度。
溯源到什么?
有证标准物质的特性值须溯源至国际单位制(SI)或公认测量标准,并在证书中给出声明。溯源链、定值方法与不确定度评估共同构成量值的可靠性基础,是方法确认与结果可比性的前提。
单标、混标有何区别?
单标指含单一分析物的质控样,用于该分析物的回收率与准确度监控;混标指多种分析物按比例混合的质控样,用于多残留、多组分同时筛查时的整体过程控制。混标的配伍与稳定性须满足各组分共存要求。
阴性空白/空白样品起什么作用?
阴性空白(空白样品)是不含目标分析物或仅含基体的样品,用于本底监控、方法空白检查与阴性对照,以识别污染、试剂空白与假阳性。其与基质类质控样配合,分别控制系统本底与回收率。
如何对待基体效应?
样品基体可能对特定测定程序产生基体效应,使测定量偏离真值。选择与待测样品基质尽量接近的质控样,并在方法开发与确认阶段评估基体效应的影响,是降低偏倚、提升正确度的关键。
证书包含哪些内容?
有证标准物质的证书(COA)须包含特性值与不确定度、计量溯源性陈述、均匀性与稳定性说明、使用方法与储存条件、批号等信息。使用时应保留批号与证书,满足检测溯源与实验室质量管理要求。
使用前如何处理?
开封前按证书条件平衡至规定状态,充分混匀后再取样;遵循最小取样量,避免吸湿、污染与交叉污染。粉状或冻干类须保证均匀分散,液体类注意避免气泡与分层的份样偏差。
如何储存运输?
按证书规定的条件(如冷藏、冷冻、避光、密封)储存与运输,并在开瓶前后均遵守相应要求;超期或储存不当会使特性值偏离证书声明,须停用或重新确认。
在实验室质控中如何用?
质控样用于日常室内质量控制(如质控图、平行样)、方法确认(正确度/偏倚评价)以及实验室间比对与能力验证。测定值落入质控样允许区间,是判定测量过程受控的重要依据。
哪些标准涉及标准物质/质控?
标准物质/标准样品工作遵循 GB/T 15000 系列《标准样品工作导则》(其中 GB/T 15000.3 等同 ISO 指南 35 定值与均匀性稳定性评估、GB/T 15000.4 等同 ISO 指南 31 证书内容、GB/T 15000.7 等同 ISO 17034 生产者能力);定值统计学遵循 JJF 1343《标准物质定值的通用原则及统计学原理》,生产者能力认可遵循 CNAS-CL04(等同 ISO 17034);实验室质控与检测能力分别参照 GB/T 27405《实验室质量控制 食品理化检测》与 GB/T 27025(等同 ISO/IEC 17025)。具体检测方法中,基质类质控样服务于《中国药典》四部 通则 2341(农药残留量测定法)、2351(真菌毒素测定法)以及 GB 23200 系列(植物源食品 农药残留)、GB 5009 系列(食品安全国家标准 理化检验)等方法的过程控制。