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甲醇中9种卤代乙酸类混标(HJ758-2015)_
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甲醇中9种卤代乙酸类混标(HJ758-2015)

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甲醇中9种卤代乙酸类混标(HJ758-2015)介绍:

甲醇中9种卤代乙酸类混标(HJ758-2015)


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相关标准解读:HJ 758-2015《水质 卤代乙酸类化合物的测定 气相色谱法》
1. 适用范围
检测对象 水质中的9种卤代乙酸类化合物,包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸等
适用水体 地表水、地下水、生活污水、工业废水
检测基质 标准中提到的"甲醇"为配制混合标准溶液的溶剂,用于校准和样品前处理
2. 方法原理
分析仪器 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)
处理流程 样品需经酸化、衍生化(甲酯化)和萃取后进样,目标物通过色谱柱分离后定性/定量
3. 关键分析步骤
衍生化条件 硫酸-甲醇体系,60℃水浴反应1小时,将卤代乙酸转化为甲酯
萃取剂 正己烷或甲基叔丁基醚(MTBE)
色谱条件
色谱柱:DB-5MS或等效毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)
程序升温:初始50℃保持1 min,以10℃/min升至250℃,保持5 min
检测器温度:300℃
4. 方法性能指标 检出限(μg/L) 测定下限(μg/L)
一氯乙酸 0.25 1.0
二氯乙酸 0.18 0.72
三氯乙酸 0.07 0.28
备注:加标回收率为70%~130%,相对标准偏差(RSD)≤15%
5. 质量控制要求
空白实验 每批样品需做空白实验,目标物响应值应低于方法检出限
校准要求 校准曲线相关系数≥0.995,每20个样品需插入校准曲线中间浓度点校验,偏差应≤20%
6. 标准关联性
样品保存 参照HJ/T 91和HJ 493,需添加盐酸调节pH≤2,4℃避光保存,7天内完成分析
方法验证 参照HJ 168要求进行全流程验证

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