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无水柠檬酸

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无水柠檬酸介绍:

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标准名称及标准号
GB 1886.235-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸
适用范围
本标准适用于以淀粉质或糖质原料经发酵法制得的食品添加剂柠檬酸,包括无水柠檬酸和一水柠檬酸。适用于食品加工中作为酸度调节剂、抗氧化剂等用途的质量控制。
核心检测方法
采用酸碱滴定法测定柠檬酸含量,高效液相色谱法(HPLC)检测杂质(如草酸、富马酸等)。滴定法需使用氢氧化钠标准溶液,HPLC采用C18色谱柱,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇体系。
检出限与定量限
HPLC法检测杂质时,草酸检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg;富马酸检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg。滴定法误差范围≤0.5%。
质控样品要求
需使用有证标准物质进行校准,每批次样品需包含空白对照与加标回收实验(回收率应控制在95%-105%)。实验室温度需保持25±2℃,湿度≤60%。
关键实验步骤
1. 样品预处理:称取0.15 g样品溶于40 mL无二氧化碳水;
2. 滴定操作:以酚酞为指示剂,用0.1 mol/L氢氧化钠滴定至粉红色终点;
3. HPLC分析:进样量10 μL,柱温30℃,检测波长210 nm。
特别说明
实验过程中需避免使用金属器皿,防止柠檬酸与金属离子络合影响结果。HPLC流动相应现配现用,避免微生物污染。废弃液需按实验室危险废物处理规范处置。

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