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乳粉中黄曲霉毒素B1质控样品_
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乳粉中黄曲霉毒素B1质控样品

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乳粉中黄曲霉毒素B1质控样品介绍:

乳粉中黄曲霉毒素B1质控样品


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乳粉中黄曲霉毒素B₁检测相关标准解读
《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》
■ 适用范围
• 谷物及其制品(玉米、大米、小麦等)
• 坚果及籽类(花生、核桃、杏仁等)
• 乳粉及乳制品
• 食用油类(花生油、玉米油等)
• 调味品(辣椒粉、胡椒粉等)
■ 核心检测方法
第一法:免疫亲和层析净化-高效液相色谱法
• 色谱柱:C18反相柱(粒径5 μm,柱长150 mm×4.6 mm)
• 流动相:甲醇-水(45:55,v/v)
• 流速:0.8 mL/min
• 检测波长:激发波长365 nm,发射波长435 nm
第二法:液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
• 离子源:电喷雾电离(ESI+)
• 监测离子对:
B₁ → 313.1/285.1(定量)
B₁ → 313.1/241.0(定性)
• 碰撞能量:25-35 eV
■ 检出限与定量限
检测方法 基质类型 检出限(μg/kg) 定量限(μg/kg)
免疫亲和-HPLC固体样品(乳粉)0.030.1
液体样品(液态乳)0.0060.02
LC-MS/MS固体样品(乳粉)0.0080.025
液体样品0.0020.005
■ 质控样品要求
• 基质匹配性:需使用与实际样品相同基质的空白乳粉制备
• 加标浓度梯度:建议设置0.1、0.5、1.0 μg/kg三个浓度水平
• 均匀性验证:需通过F检验(P>0.05)确认样品均匀性
• 稳定性监测:-20℃保存条件下至少验证6个月稳定性
■ 关键实验步骤
1.
样品前处理:
• 准确称取5.00 g乳粉样品
• 加入20 mL甲醇-水(70:30)提取液
• 涡旋混合2 min,超声提取15 min
2.
净化过程:
• 免疫亲和柱使用前需用10 mL PBS缓冲液活化
• 控制过柱流速1-2 mL/min
• 用2 mL甲醇分两次洗脱
3.
质量控制点:
• 每批样品需做空白对照
• 每20个样品插入一个加标回收样
• 每日进行色谱柱性能验证
特别说明

实验过程需参照GB 5009.1-2003《食品卫生检验方法 理化部分总则》进行质量控制,同时注意GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》对乳制品黄曲霉毒素B₁的限量要求为≤0.5 μg/kg。

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