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甲醇中妥曲珠利-D3

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甲醇中妥曲珠利-D3介绍:

甲醇中妥曲珠利-D3


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标准名称及标准号
GB/T 22981-2008
《乳和乳制品中醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、妥曲珠利等药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
本标准适用于乳、乳粉及乳制品中妥曲珠利及其代谢物残留量的测定,包括使用甲醇中妥曲珠利-D3作为同位素内标的定量分析。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法进行定量,内标物为妥曲珠利-D3(CAS:1353867-75-0)。样品经甲醇提取、固相萃取净化后上机检测。
检出限与定量限
检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。以信噪比(S/N)≥3和≥10分别作为判定依据。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及质控盲样。回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:准确称量后加入甲醇提取,涡旋混匀后离心;
2. 净化:通过C18固相萃取柱净化,甲醇-水溶液洗脱;
3. 仪器分析:采用梯度洗脱程序,质谱监测母离子m/z 489.2→子离子m/z 327.1(妥曲珠利),m/z 492.2→330.1(妥曲珠利-D3)。
特别说明
1. 妥曲珠利-D3需与目标物保留时间一致,峰面积比值波动范围≤±5%;
2. 实验过程中需避免使用塑料制品,防止吸附损失;
3. 标准品溶液需现用现配,避光保存。

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