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维生素K1-D4

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国家标准《食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.158-2016《食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》
适用范围 适用于婴幼儿配方食品、乳制品及植物油中维生素K1的定量检测,包括使用同位素内标法(如维生素K1-D4)的液相色谱-串联质谱法。
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),采用同位素内标(维生素K1-D4)进行定量,以提高检测准确性和抗基质干扰能力。
检出限与定量限 检出限(LOD)为0.05 μg/100g,定量限(LOQ)为0.2 μg/100g(以样品基质为准)。
质控样品要求 每批次需包含空白样品、加标回收样品和平行样;加标浓度应覆盖标准曲线范围的50%-150%。
关键实验步骤 样品皂化提取、固相萃取净化、LC-MS/MS分析;内标需在样品前处理前加入以校正回收率。
特别说明 基质复杂样品需优化净化步骤,避免脂类干扰;维生素K1见光易分解,需全程避光操作。
行业标准SN/T 5229-2019《进出口食品中维生素K1的测定》
标准名称及标准号 SN/T 5229-2019《进出口食品中维生素K1的测定》
适用范围 适用于进出口食品(如乳粉、食用油等)中维生素K1的检测,支持同位素稀释质谱法。
核心检测方法 同位素稀释液相色谱-质谱联用法(ID-LC/MS),采用维生素K1-D4作为内标物。
检出限与定量限 基质依赖性较强,典型LOQ为0.5 μg/kg,需根据样品类型验证方法灵敏度。
质控样品要求 每20个样品至少插入1个质控样,加标回收率需控制在80%-120%。
关键实验步骤 酶解提取、免疫亲和柱净化、LC-MS/MS分析,需同步监测内标离子丰度比。
特别说明 针对高脂肪样品需增加冷冻除脂步骤,色谱柱建议使用C30反相柱以提高分离度。

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