乙酸乙酯中DPP-D4、DEHP-D4同位素混合溶液标准物质(HJ 1184-2021)
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HJ 1184-2021 水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 同位素稀释/气相色谱-质谱法
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中邻苯二甲酸酯类化合物(包括DPP-D4、DEHP-D4等)的测定。方法基于同位素稀释技术,适用于痕量分析(浓度范围0.1 μg/L~100 μg/L)。
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合同位素内标法。样品经乙酸乙酯萃取后,通过固相萃取柱净化,同位素内标物(如DPP-D4、DEHP-D4)用于校正基质效应和回收率偏差。
方法检出限(MDL)为0.05 μg/L,定量限(LOQ)为0.1 μg/L。目标物在标准曲线范围内线性相关系数(R²)需≥0.995。
每批次样品需包含空白样、平行样和加标样:
1. 空白样中目标物浓度应低于LOQ;
2. 平行样相对偏差≤20%;
3. 加标回收率控制在70%~130%。
1. 样品前处理:水样经0.45 μm滤膜过滤后,加入同位素内标溶液;
2. 萃取:用乙酸乙酯液液萃取,振荡后离心分层;
3. 净化:萃取液过硅胶固相萃取柱,氮吹浓缩至1 mL;
4. 仪器分析:GC-MS采用DB-5MS色谱柱,多反应监测(MRM)模式。
1. 实验需在玻璃器皿中进行,避免塑料制品污染;
2. DPP-D4、DEHP-D4同位素溶液需避光保存于-20℃;
3. 若样品基质复杂,需增加净化步骤或优化色谱条件。
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