乙酸乙酯中DPP-D4、DEHP-D4同位素混合溶液标准物质（HJ 1184-2021）
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HJ 1184-2021 水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 同位素稀释/气相色谱-质谱法
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中邻苯二甲酸酯类化合物（包括DPP-D4、DEHP-D4等）的测定。方法基于同位素稀释技术，适用于痕量分析（浓度范围0.1 μg/L~100 μg/L）。
采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）结合同位素内标法。样品经乙酸乙酯萃取后，通过固相萃取柱净化，同位素内标物（如DPP-D4、DEHP-D4）用于校正基质效应和回收率偏差。
方法检出限（MDL）为0.05 μg/L，定量限（LOQ）为0.1 μg/L。目标物在标准曲线范围内线性相关系数（R²）需≥0.995。
每批次样品需包含空白样、平行样和加标样：
1. 空白样中目标物浓度应低于LOQ；
2. 平行样相对偏差≤20%；
3. 加标回收率控制在70%~130%。
1. 样品前处理：水样经0.45 μm滤膜过滤后，加入同位素内标溶液；
2. 萃取：用乙酸乙酯液液萃取，振荡后离心分层；
3. 净化：萃取液过硅胶固相萃取柱，氮吹浓缩至1 mL；
4. 仪器分析：GC-MS采用DB-5MS色谱柱，多反应监测（MRM）模式。
1. 实验需在玻璃器皿中进行，避免塑料制品污染；
2. DPP-D4、DEHP-D4同位素溶液需避光保存于-20℃；
3. 若样品基质复杂，需增加净化步骤或优化色谱条件。
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