内标/乙酸乙酯中邻苯二甲酸二戊酯-d4(DPP-d4)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯-d4 (DEHP-d4)混标/HJ 1184-2021
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标准品
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标准名称及标准号
《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1184-2021)
适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,包括邻苯二甲酸二戊酯(DPP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等目标物,内标法采用DPP-d4和DEHP-d4作为定量校正物质。
核心检测方法
采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),通过内标法进行定量分析。样品经乙酸乙酯萃取后,经色谱柱分离,质谱选择离子监测(SIM)模式检测。内标DPP-d4和DEHP-d4用于校正目标物的响应变化。
检出限与定量限
邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限(MDL)为0.02~0.05 μg/L,定量限(LOQ)为0.08~0.20 μg/L(具体数值需根据仪器性能和实际样品基质调整)。内标法要求内标回收率控制在70%~130%。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、平行样及加标回收样。空白中目标物浓度应低于方法检出限;平行样相对偏差≤20%;加标回收率需满足60%~120%。内标响应值偏差不得超出±30%。
关键实验步骤
1. 样品前处理:取水样用乙酸乙酯液液萃取,浓缩后加入内标;
2. 仪器条件:色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温;
3. 内标法校准:目标物与内标特征离子峰面积比定量;
4. 数据处理:通过标准曲线计算目标物浓度,并扣除空白值。
特别说明
1. 实验过程中需避免使用含邻苯二甲酸酯的塑料制品,防止污染;
2. 内标DPP-d4和DEHP-d4需在样品前处理前加入,以校正萃取和浓缩损失;
3. 质谱需定期校准质量轴和分辨率,确保定性定量准确性;
4. 标准曲线需覆盖实际样品浓度范围,相关系数≥0.995。
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