内标/乙酸乙酯中邻苯二甲酸二戊酯-d4（DPP-d4)和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯-d4 (DEHP-d4)混标/HJ 1184-2021
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《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021）
适用于地表水、地下水、生活污水及工业废水中邻苯二甲酸酯类化合物的测定，包括邻苯二甲酸二戊酯（DPP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）等目标物，内标法采用DPP-d4和DEHP-d4作为定量校正物质。
采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS），通过内标法进行定量分析。样品经乙酸乙酯萃取后，经色谱柱分离，质谱选择离子监测（SIM）模式检测。内标DPP-d4和DEHP-d4用于校正目标物的响应变化。
邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限（MDL）为0.02~0.05 μg/L，定量限（LOQ）为0.08~0.20 μg/L（具体数值需根据仪器性能和实际样品基质调整）。内标法要求内标回收率控制在70%~130%。
每批次样品需包含空白样品、平行样及加标回收样。空白中目标物浓度应低于方法检出限；平行样相对偏差≤20%；加标回收率需满足60%~120%。内标响应值偏差不得超出±30%。
1. 样品前处理：取水样用乙酸乙酯液液萃取，浓缩后加入内标；
2. 仪器条件：色谱柱为DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升温；
3. 内标法校准：目标物与内标特征离子峰面积比定量；
4. 数据处理：通过标准曲线计算目标物浓度，并扣除空白值。
1. 实验过程中需避免使用含邻苯二甲酸酯的塑料制品，防止污染；
2. 内标DPP-d4和DEHP-d4需在样品前处理前加入，以校正萃取和浓缩损失；
3. 质谱需定期校准质量轴和分辨率，确保定性定量准确性；
4. 标准曲线需覆盖实际样品浓度范围，相关系数≥0.995。
以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！