乙腈中敌敌畏-D6同位素溶液标准物质（GB 31656.8-2021）_单标_有机类_标准物质_萘析商城

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乙腈中敌敌畏-D6同位素溶液标准物质（GB 31656.8-2021）

BWN6256-2016

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203645-53-8

1.2mL

伟业计量

100μg/mL

见证书

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研制依据	GB 31656.8-2021 食品安全国家标准水产品中有机磷类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法（2022-02-01实施）
基质	乙腈
形态	液态
有效期
存储条件	冷冻（-18℃）密闭及避光条件下保存。使用前应于室温（20±3）℃平衡，并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用，使用中严格防止沾污。
用途	本标准物质可作为工作标准，用于日常分析和检测；也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装	本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料	GB 31656.8-2021 食品安全国家标准水产品中有机磷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法。

一、样品制备

本标准物质采用纯度经准确定值的敌敌畏-D6（CAS:203645-53-8）为溶质，以色谱纯乙腈为溶剂，在室温（20±3）℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。

二、溯源性及定值方法

本标准物质以重量-容量法配制值作为浓度标准值，采用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，保证标准物质量值的溯源性。

三、特征量值及扩展不确定度

序号	组分	标准值	扩展不确定度(k=2)	基体
1	敌敌畏-D6	100μg/mL	4%	乙腈

四、均匀性检验及稳定性考察

参照JJF1343 国家计量技术规范（等效ISO指南35），对分装后的样品进行随机抽样，采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明：均匀性符合F检验规则，稳定性考察良好。

五、包装、储存及使用

本标准物质采用棕色安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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商城编码	产品名称	标准值	规格	CAS号	有效期	库存	标准价
曼哈格 BePure-30204CA-a	标准物质/乙腈中9种农残混标/GB 31656.8-2021/GB 31656.8-2021	μg/mL	1mL		2027-01-18	≥10	610
曼哈格 BePure-30204CA-b	内标/乙腈中6种农残同位素混标/GB 31656.8-2021/GB 31656.8-2021		1mL		2027-01-23	≥10	3060
伟业计量 BWN5877-2016	乙腈中辛硫磷溶液标准物质（GB 31656.8-2021）	1000μg/mL	1.2mL	14816-18-3	2027-03-28	9	96
伟业计量 BWN6272-2016	乙腈中马拉硫磷-D10同位素溶液标准物质（GB 31656.8-2021）	100μg/mL	1.2mL	347841-48-9	2026-04-22	≥10	1080
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CATO MCPD103495-AL	9种有机磷农药混标/GB 31656.8-2021/溶剂：乙腈	100~200µg/mL	1mL			0	721

涉及的国家标准及解读

GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》

适用范围

适用于植物源性食品中敌敌畏等208种农药残留的定量检测，包含水果、蔬菜、谷物等基质，明确将同位素内标法作为关键校正手段。

关联内容（敌敌畏-D6应用）

内标物选择	标准规定使用同位素标记物（如敌敌畏-D6）作为内标，用于校正前处理过程损失及基质效应。
前处理要求	试样需经乙腈提取、QuEChERS净化，内标物应在提取阶段加入以实现全程校正。
色谱条件	采用DB-5MS色谱柱，质谱监测敌敌畏特征离子对（m/z 109/185），内标离子对需与目标物分离。

检出限与定量限

敌敌畏的方法检出限（LOD）为0.005 mg/kg，定量限（LOQ）为0.01 mg/kg，使用同位素内标时回收率需控制在85%-115%。

GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法验证和确认指南》

适用范围

规范化学分析实验中内标物质的使用验证流程，涵盖稳定性、基质效应、浓度匹配性等核心指标。

关键验证要求

稳定性验证	敌敌畏-D6在乙腈中的储存稳定性需验证-18℃下12个月的降解率≤5%
基质效应评估	要求内标在不同食品基质中的响应变化RSD≤15%
浓度匹配性	内标工作液浓度应与目标物线性范围中点值相当（通常10-100 μg/L）

注：乙腈中敌敌畏-D6溶液作为内标物质时，需按照GB 5009.1-2003《食品安全国家标准食品理化检验通则》进行实验室内部质量控制，包括每批次检测添加回收试验和平行样测定。

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