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甲醇中5-羟基甲苯咪唑-D3同位素溶液标准物质(GB 31656.15-2022)_1173020-86-4
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甲醇中5-羟基甲苯咪唑-D3同位素溶液标准物质(GB 31656.15-2022)

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基质 甲醇
形态 液态
有效期
存储条件 -18℃冷冻、密闭及避光条件下保存。使用前应恒温至20±4℃,并充分摇动以保证均匀。本标准物质打开后应一次性使用,使用中严格防止沾污。
用途 本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
包装 本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
参考资料 GB 31656.15-2022 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
一、样品制备
本标准物质采用纯度经准确定值的氘代羟基甲苯咪唑为溶质,以甲醇为溶剂,在室温20±4℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用高效液相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
三、特征量值及扩展不确定度
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
1 氘代羟基甲苯咪唑 100μg/mL 4% 甲醇
四、均匀性检验及稳定性考察
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用高效液相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
五、包装、储存及使用
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。

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食品安全国家标准 动物性食品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
1. 适用范围

该标准适用于肌肉、脂肪、肝脏、肾脏等动物源性食品中甲苯咪唑及其代谢物(包括5-羟基甲苯咪唑)残留量的测定。其中,甲醇中5-羟基甲苯咪唑-D3同位素溶液标准物质作为内标用于定量分析。

2. 关联内容
检测对象 甲苯咪唑原药及其代谢物5-羟基甲苯咪唑
内标作用 5-羟基甲苯咪唑-D3用于校正样品前处理及仪器分析过程中的损失,提高定量准确性
前处理方法 样品经乙腈提取,C18或等效吸附剂净化,氮吹浓缩后复溶
3. 检出限与定量限
基质类型 检出限(LOD, μg/kg) 定量限(LOQ, μg/kg)
肌肉、脂肪 1.0 2.0
肝脏、肾脏 2.0 5.0
4. 技术要点
同位素稀释法 使用D3标记内标补偿基质效应和回收率偏差
色谱条件 C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱参数 ESI正离子模式,多反应监测(MRM)采集数据
5. 质量控制要求
回收率要求 内标回收率应控制在70%-120%范围内
对照要求 每批次样品需添加空白基质加标对照
精密度要求 同一实验室重复测定相对标准偏差(RSD)≤15%

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