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内标/甲醇:DMSO=9:1中2种甲苯咪唑及其代谢物内标混标/GB 31656.15-2022_
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内标/甲醇:DMSO=9:1中2种甲苯咪唑及其代谢物内标混标/GB 31656.15-2022

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内标/甲醇:DMSO=9:1中2种甲苯咪唑及其代谢物内标混标/GB 31656.15-2022介绍:

组分信息:

标准品

CAS号名称标准值单位
1173021-87-8甲苯哒唑-D3100μg/mL
1173020-86-45-羟基甲苯哒唑-D3100μg/mL

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标准名称及标准号
GB 31656.15-2022 食品安全国家标准 动物源性食品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
本标准适用于动物肌肉、肝脏、肾脏、脂肪等组织中甲苯咪唑及其代谢物(羟基甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑)残留量的检测。适用于养殖、屠宰及加工环节的质量控制。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行测定。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,内标法定量。流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。
检出限与定量限
甲苯咪唑及其代谢物的检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg。基质效应需通过空白样品加标实验验证。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、空白添加样品(加标浓度LOQ、2×LOQ)及实际样品。加标回收率应控制在70%-120%,相对标准偏差(RSD)≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后加入内标溶液(如氘代甲苯咪唑)及乙腈提取;
2. 离心后取上清液经C18柱净化;
3. 氮吹浓缩后复溶,过膜上机;
4. LC-MS/MS分析,监测特征离子对并计算峰面积比。
特别说明
1. 内标需与目标物保留时间及离子化效率匹配,建议使用氘代内标;
2. 基质效应严重时需采用基质匹配标准曲线;
3. 实验过程中避免使用含甲苯的试剂,防止交叉污染。

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