甲醇中3种兽药混标溶液 (GB 31656.1-2021&GB 31656.15-2022),100μg/mL
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乙腈中灭多威/灭多威肟混标/HJ 851-2017
NCS1603458-100B | 100μg/mL
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正己烷中4种六六六和4种滴滴涕混标
NCS1603441-100E | 100μg/mL
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水中一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷
NCSZ1603691-1-C2 | 25ug/L(稀释100倍)
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08265d | 质控(0.4-40)μg/mL
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甲醇中14种挥发性卤代烃标样(甲醇中14种卤代烃)不同浓度(HJ620-2011)
BW08266d | 质控1μg/mL



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2. 中性氧化铝柱净化
3. 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测
4. 内标法定量(氘代孔雀石绿作为内标)
2. 每20个样品加测1个加标质控样
3. 添加浓度:1LOQ、2LOQ、10LOQ
4. 回收率范围:70%-120%
5. 保留时间偏差:±0.1min
2. 提取:加入10mL乙腈振荡提取,离心后取上清液
3. 净化:过中性氧化铝柱,5mL乙腈洗脱
4. 浓缩:40℃氮吹至近干,1mL甲醇复溶
5. 检测:LC-MS/MS分析,多反应监测(MRM)模式
2. 隐色孔雀石绿需在氧化柱上转化为孔雀石绿检测
3. 同位素内标需在样品提取前加入
4. 基质效应评估要求:基质因子在0.8-1.2之间
2. 正己烷液液分配净化
3. 液相色谱-串联质谱检测
4. 外标法定量
2. 添加回收率范围:75%-110%
3. 相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 工作曲线相关系数R²≥0.99
5. 保留时间窗:±2.5%
2. 净化:提取液浓缩后加正己烷去脂
3. 浓缩复溶:40℃氮吹至干,1mL甲醇-水(1:9)复溶
4. 检测:LC-MS/MS分析,电喷雾正离子模式
5. 定量:基质匹配标准曲线外标法
2. 甲硝唑代谢物需考察酸水解效率
3. 注意同位素内标的使用限制
4. 需监测[M+H]+特征离子对
2. 储存条件:-18℃避光保存,有效期6个月
3. 使用前需平衡至室温,摇匀
4. 工作液需当日配制,避免反复冻融
5. 配制基质匹配标准曲线时,需使用阴性样品基质
2. 兽药易发生光解,操作需避光
3. 注意两种标准的提取溶剂差异:GB 31656.1使用乙腈,GB 31656.15使用乙酸乙酯
4. 定量需采用基质匹配标准曲线校正
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