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四氢-银胶菊素

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四氢-银胶菊素介绍:

四氢-银胶菊素


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标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中四氢大麻酚类化合物的测定 液相色谱-质谱/质谱法
适用范围
本标准适用于植物源性食品(如茶叶、食用油、谷物等)中四氢大麻酚及其类似物(包括四氢-银胶菊素)的定性及定量分析。检测基质包括固体、半固体及液体样品。
核心检测方法
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),通过同位素内标法或外标法定量。样品经乙腈提取,C18或HLB固相萃取柱净化后进样,流动相为甲醇-水梯度体系,电喷雾离子源(ESI)负离子模式监测。
检出限与定量限
方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。不同基质可能需根据实际样品特性进行验证。
质控样品要求
每批次样品需包含空白样品、加标回收样品(低、中、高浓度)及平行样。加标浓度建议覆盖LOQ至10倍LOQ范围,回收率应控制在70%-120%,RSD≤15%。
关键实验步骤
1. 样品均质后准确称取5.0 g,加入含1%乙酸的乙腈溶液提取
2. 提取液经-20℃低温冷冻除脂后离心
3. 上清液过HLB柱净化,甲醇-水洗脱
4. 氮吹浓缩至近干,甲醇复溶后过0.22 μm滤膜
5. LC-MS/MS分析时,柱温保持40℃,流速0.3 mL/min
特别说明
四氢-银胶菊素在光照下易分解,样品前处理需避光操作;质谱参数优化时需注意其母离子m/z 347.2→299.1的特征碎片离子对。若检测结果接近LOQ,需通过增加样本量或浓缩倍数提高灵敏度。

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